[發明專利]一種鎂/鎂合金的水滑石-氧化鋁復合涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201810854924.6
• 申請日: 2018-07-31
• 公開（公告）號: CN109023299A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 曾榮昌;于池;張柏誠;崔藍月;郭蓮;萬軍;夏洋
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: C23C16/40
• 分類號: C23C16/40;C23C16/455;C23C18/12;C23C28/04
• 代理公司: 青島智地領創專利代理有限公司 37252
• 代理人: 陳海濱

1.一種鎂/鎂合金的水滑石-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，采用以下步驟：

(1)將鎂或鎂合金基體依次經過機械打磨、氫氧化鈉溶液和去離子水中清洗，氮氣干燥，去除表面的氧化物和雜質；

(2)前驅體制備

按摩爾比3:1:8:2的比例，分別稱取Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、NaOH和Na₂CO₃，備用；

將所取Mg(NO₃)₂·6H₂O置于三口燒瓶中，加去離子水溶解，配制成摩爾濃度為0.1-0.5M的Mg(NO₃)₂·6H₂O溶液；然后，加入所取Al(NO₃)₃·9H₂O，攪拌溶解，配成混合溶液A，并將混合溶液A置于50-80℃的水浴中加熱，直至燒瓶中的混合溶液A溫度不再變化；

將所取NaOH置于容器中，加去離子水溶解，配制成摩爾濃度為0.4-1.2M的NaOH溶液；然后，加入所取Na₂CO₃，攪拌溶解，配制成混合溶液B；

采用邊劇烈攪拌、邊逐滴滴加的方式，將上述混合溶液B全部加入到上述裝有混合溶液A的燒瓶中，與混合溶液A均勻混合；

然后，繼續攪拌24-60小時，再靜置陳化6-18小時，得到乳白色溶膠狀的前驅體；

(3)水滑石涂層制備

將步驟(2)所制得的乳白色溶膠狀的前驅體移入水熱反應釜內，并將鎂/鎂合金基材埋入乳白色溶膠狀的前驅體中，將水熱反應釜密封后，置于干燥箱中，在100-150℃下，保溫12-60小時以使水熱反應完全；

然后，打開水熱反應釜，取出鎂/鎂合金基材，用去離子水洗凈、吹干，得到具有水滑石涂層的鎂/鎂合金材料；

(4)復合涂層制備

將步驟(3)所制得的具有水滑石涂層的樣品置于原子層沉積設備反應腔中，升溫至100℃以上恒溫半小時預先活化，然后進行水滑石涂層上氧化鋁納米膜層的原子層沉積；

原子層沉積過程為：

反應前驅體源：三甲基鋁和超純水，前驅體保持在室溫；載氣：5-15sccm的高純氮氣；沉積溫度：100-200℃；腔室壓力：0.2Torr；

工藝出源和吹掃時間，循環周期：①三甲基鋁出源時間為0.015-0.1s，吹掃時間為10-200s；②水出源時間為0.015-0.2s，吹掃時間為10-200s；循環周期為1-10000周期，得到均勻致密的水滑石-氧化鋁復合涂層。

2.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的水滑石-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(2)中Mg(NO₃)₂·6H₂O溶液的摩爾濃度為0.3M；水浴加熱溫度為65℃；NaOH溶液的摩爾濃度為0.8M；混合溶液B與混合溶液A進行混合后的繼續攪拌時間為48小時，靜置陳化時間為12小時。

3.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的水滑石-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(3)中水熱反應的溫度為120℃，保溫時間為36小時。

4.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的水滑石-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中活化溫度為100-200℃；活化時間為0.5-3小時；活化環境為低于1Torr的真空環境。

5.根據權利要求4所述的一種鎂/鎂合金的水滑石-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中活化溫度為120℃；活化時間為0.5小時。

6.根據權利要求1所述的一種鎂/鎂合金的水滑石-氧化鋁復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中原子層沉積過程的載氣：10sccm的高純氮氣；沉積溫度：120℃。