[發(fā)明專(zhuān)利]基于TiO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810854151.1
• 申請(qǐng)日: 2018-07-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109112601B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張茂峰;陳吞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C25D11/26
• 分類(lèi)號(hào): C25D11/26;C23C28/00;C23C18/42;C01G23/053;C01B32/198;G01N21/65;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京和聯(lián)順知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11621
• 代理人: 葉友偉

1.一種基于TiO₂/Ag納米陣列光誘導(dǎo)增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

一、陽(yáng)極氧化法制備二氧化鈦納米陣列結(jié)構(gòu)：

a、預(yù)處理：將鈦片剪裁成等大的碎片，大小為20mm×30mm，然后將所述剪裁后的鈦片放入酸性溶液中清洗10min，酸洗之后將樣品依次用丙酮、異丙醇、甲醇、乙醇、去離子水超聲清洗5min，烘干，得到樣品A，將所述樣品A放置在燒杯中備用；

b、乙二醇電解液配置：取用48ml乙二醇、2ml水和0.4wt%氟化銨，混合均勻，將步驟a中的樣品A放置在60V條件下反應(yīng)30min，得到樣品B；

c、丙三醇電解液配置：取用25ml丙三醇、25ml水和0.3wt%氟化銨，混合均勻，將步驟b中的樣品B放置在25V條件下反應(yīng)4h，得到樣品C；

d、后處理：將步驟c中得到的樣品C用適量乙醇超聲清洗，烘干，得到樣品D；

e、熱處理：將樣品D放入馬弗爐中進(jìn)行加熱處理，處理后取出并放置于空氣中冷卻至室溫，得到二氧化鈦納米陣列結(jié)構(gòu)；

二、制備復(fù)合在二氧化鈦納米陣列上的銀納米顆粒：

f、分別準(zhǔn)確稱(chēng)取1.7g硝酸銀、4ml氨水和7g葡萄糖，并將三種藥品分別溶解于三個(gè)燒杯中；

g、使用移液槍逐滴向硝酸銀溶液中滴加氨水，控制合適的滴加速率，反應(yīng)后得到銀氨溶液；

h、將上述步驟e中熱處理后的二氧化鈦納米陣列結(jié)構(gòu)樣品分別在步驟g中制得的銀氨溶液和葡萄糖溶液中浸泡30s，當(dāng)所述樣品表面變?yōu)楹谏玫綇?fù)合在二氧化鈦納米陣列上的銀納米顆粒，將所述復(fù)合在二氧化鈦納米陣列上的銀納米顆粒用去離子水清洗，烘干，備用；

三、氧化石墨烯的復(fù)合：

i、制備0.3g/L氧化石墨烯溶液，并將所述氧化石墨烯溶液置超聲震蕩4h后，待用；

j、將步驟i中制得的所述氧化石墨烯溶液加入旋涂機(jī)內(nèi)，并進(jìn)行旋涂4次，每次旋轉(zhuǎn)速度為2000r/min，旋涂時(shí)間為1min，得到最終產(chǎn)物；

k、將步驟j中的最終產(chǎn)物放置在真空干燥箱中進(jìn)行烘干，得到TiO₂/Ag復(fù)合納米陣列光誘導(dǎo)增強(qiáng)拉曼基底。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于TiO₂/Ag納米陣列光誘導(dǎo)增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于：所述步驟a中酸性溶液各試劑配比為，HF：HNO₃：H₂O=1：4：5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于TiO₂/Ag納米陣列光誘導(dǎo)增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于：所述步驟e中馬弗爐的升溫速率為3℃/min，升溫至500℃，保溫時(shí)間為2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于TiO₂/Ag納米陣列光誘導(dǎo)增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于：所述步驟f中三個(gè)燒杯內(nèi)均盛放有50ml去離子水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于TiO₂/Ag納米陣列光誘導(dǎo)增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于：所述步驟g中溶液的轉(zhuǎn)變過(guò)程為溶液顏色從無(wú)色到深棕色再到無(wú)色。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于TiO₂/Ag納米陣列光誘導(dǎo)增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，其特征在于：所述步驟k中烘干時(shí)間為2min。