[發明專利]一種腰果酚聚醚的制備方法

在審

• 申請號: 201810853969.1
• 申請日: 2018-07-30
• 公開（公告）號: CN108864419A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 羅青;阮建偉;應金波;潘劍理
• 申請（專利權）人: 浙江凱德化工有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 蘇州拓云知識產權代理事務所(普通合伙) 32344
• 代理人: 趙艾亮

本發明公開了一種腰果酚聚醚的制備方法，包括以下步驟：1、常溫下在反應器中按質量份數投入原料1份腰果酚和0.05～0.1份堿催化劑，再加入0.001～0.1份NaBH4和/或KBH4均勻攪拌；2、抽真空至?0.05～?0.1MPa，升溫至140～180℃，滴加環氧乙烷和/或環氧丙烷0.2～30份，滴加時間控制在4～8小時，保溫熟化0.5～3h；3、冷卻至20～100℃，加入冰醋酸或者乳酸調至PH在5.0～7.0；4、出料。該種腰果酚聚醚省去了氮氣置換的步驟，大大減少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康環保。

技術領域

本發明屬于腰果酚聚醚制備方法技術領域，具體是一種腰果酚聚醚的制備方法。

背景技術

腰果酚(cardanol)是一種從天然腰果殼中提煉精制而得的原料，腰果酚聚醚是指主要通過腰果酚與環氧乙烷或者環氧丙烷加成反應制備而成的腰果酚聚氧乙烯醚或腰果酚聚氧丙烯醚，腰果酚聚醚作為新一代安全、溫和、綠色環保型表面活性劑已在熱固性環氧樹脂、酚醛樹脂等高分子材料合成中得到較好應用。

現有的腰果酚聚醚由于加工原料及工藝步驟的限制，會產生副產物醛，而含有醛不僅導致腰果酚聚醚的純度下降，而且使得產出的腰果酚聚醚對人體健康具有一定危害。采用環氧乙烷主要副反應產物是乙醛，環氧丙烷主要副反應產物是丙醛。并且，在環氧乙烷和環氧丙烷原料中，本來就含有一定量的醛。

現有的腰果酚聚醚制備過程中一般都會將反應釜內的氣體進行多次的氮氣置換，從而降低反應釜內的氧氣含量，達到減少副反應生成的醛含量。而采用現有的這種方式不僅耗費氮氣量很大，抽氣成本高，而且也無法除去從原料中混入的乙醛或丙醛。

發明內容

本發明針對現有技術不足，提供一種腰果酚聚醚的制備方法，該種腰果酚聚醚省去了氮氣置換的步驟，大大減少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康環保。

為了解決上述技術問題，本發明通過下述技術方案得以解決：一種腰果酚聚醚的制備方法，包括以下步驟：1、常溫下在反應器中按質量份數投入原料1份腰果酚和0.05～0.1份堿催化劑，再加入0.001～0.1份NaBH4和/或KBH4均勻攪拌；2、抽真空至-0.05～-0.1MPa，升溫至140～180℃，滴加環氧乙烷和/或環氧丙烷0.2～30份，滴加時間控制在4～8小時，保溫熟化0.5～3h；3、冷卻至20～100℃，加入冰醋酸或者乳酸調至PH在5.0～7.0；4、出料。該種腰果酚聚醚省去了氮氣置換的步驟，大大減少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康環保。該種腰果酚聚醚省去了氮氣置換的步驟，通過加入NaBH4和/或KBH4不僅能夠除去環氧乙烷和/或環氧丙烷原本就具有的醛，同時能夠除去在反應過程中與空氣中的氧氣發生副反應而產生的醛，可以減少氮氣置換的步驟而大大減少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康環保。

上述技術方案中，優選的，在步驟1和步驟2之間還包括若干次氮氣置換操作，所述氮氣置換操作為將反應器中的氣體抽出至-0.098～0.02MPa，然后充入氮氣至標準大氣壓。采用該步驟能夠減少在反應時空氣中的 氧含量，減少NaBH4和/或KBH4的用量。

上述技術方案中，優選的，所述堿催化劑為NaOH或KOH。

本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：該種腰果酚聚醚省去了氮氣置換的步驟，大大減少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康環保。該種腰果酚聚醚省去了氮氣置換的步驟，通過加入NaBH4和/或KBH4不僅能夠除去環氧乙烷和/或環氧丙烷原本就具有的醛，同時能夠除去在反應過程中與空氣中的氧氣發生副反應而產生的醛，可以減少氮氣置換的步驟而大大減少了加工成本，并且有效降低腰果酚聚醚中的醛含量，使得腰果酚聚醚更加健康環保。

具體實施方式