[發明專利]花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料及其制備方法和用途在審
| 申請號： | 201810853591.5 | 申請日： | 2018-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN108975304A | 公開（公告）日： | 2018-12-11 |
| 發明（設計）人： | 吳孟強;陳誠;徐自強;王躍生;陳金琛;宋堯琛;馮婷婷 | 申請（專利權）人： | 電子科技大學 |
| 主分類號： | C01B32/05 | 分類號： | C01B32/05;H01M4/587;H01M10/054 |
| 代理公司： | 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232 | 代理人： | 敖歡;葛啟函 |
| 地址： | 611731 四川省成*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 花椒 硬碳 鉀離子 負極材料 花椒廢渣 制備 硬碳前驅體材料 退火 惰性氣體保護 首次庫倫效率 鈉離子電池 前驅體材料 傳統生產 干燥處理 高溫碳化 退火處理 替代品 負極 低成本 管式爐 花椒籽 生物質 預碳化 烘干 堿液 酸液 脫嵌 火鍋 洗滌 清洗 廢棄 合成 生產 | ||
1.一種花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
步驟1、首先收集花椒，清洗并干燥處理；
步驟2、將處理后的花椒置于管式爐中在惰性氣體的保護下進行預碳化、高溫碳化、以及退火處理；
步驟3、退火后的花椒碳用堿液、酸液、水依次洗滌，烘干后得到花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料。
2.根據權利要求1所述的花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料的制備方法，其特征在于：所述花椒為生花椒、或烹調過的花椒廢料，包括花椒殼、花椒籽其中至少一種。
3.根據權利要求1所述的花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料的制備方法，其特征在于：步驟1中清洗時將花椒置于水、乙醇、甲醇、丙酮中一種或者幾種混合溶液中清洗除去表面油脂，清洗液體溫度為10-100℃。
4.根據權利要求1所述的花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中預碳化前對花椒進行單獨酸洗、或者單獨堿洗、或者先堿洗后酸洗，堿液選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、氨水，酸液選自鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸；堿液的氫氧根濃度為0.3-1mol\L，酸液的氫離子濃度為0.5-3mol\L的，洗滌時間為1-10小時，洗滌溫度為10-90℃。
5.根據權利要求1所述的花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中預碳化的溫度為200-500℃，氣氛為氬氣、或氮氣、或空氣、或氬氣和氮氣的混合氣，保溫時間為0.5-5小時。
6.根據權利要求1所述的花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中高溫碳化的溫度為600-2000℃，升溫速率為1-20℃/min，氣氛為氬氣、或氮氣、或空氣、或氬氣和氮氣的混合氣，氣體流速為5-300CC/min，保溫時間為1-5小時。
7.根據權利要求1所述的花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中退火處理時，退火溫度為200-500℃，升溫速率為1-20℃/min，氣氛為氬氣、或氮氣、或空氣、或氬氣和氮氣的混合氣，氣體流速在5-300CC/min，保溫時間為0.5-5小時。
8.根據權利要求1所述的花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料的制備方法，其特征在于：步驟3中退火后的花椒碳先堿洗，后酸洗，最后水洗至中性，堿液選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰、氨水，酸液選自鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸；堿液的氫氧根濃度為0.3-5mol\L，酸液的氫離子濃度為0.5-5mol\L，洗滌時間為1-10小時，洗滌溫度為10-90℃。
9.權利要求1至8任意一項所述制備方法得到的花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料。
10.權利要求9所得到的花椒硬碳鈉/鉀離子負極材料用于鈉/鉀離子電池電極的用途。
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