[發(fā)明專利]一種取代鄰苯二胺的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810853500.8
• 申請日: 2018-07-30
• 公開（公告）號: CN108863820B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉雪靜;韓迎;閆鵬;曹晗;別福生
• 申請（專利權(quán)）人: 棗莊學(xué)院;山東省魯南煤化工工程技術(shù)研究院
• 主分類號: C07C213/08
• 分類號: C07C213/08;C07C215/16;C07D295/13
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

本發(fā)明公開了一種取代鄰苯二胺的合成方法，將N'?(2?氟苯基)?N,N?二甲基甲脒衍生物與烷基胺衍生物加熱至180～220℃進(jìn)行反應(yīng)，即可獲得；反應(yīng)過程如下：其中，R₁為氯、溴、硝基、甲氧羰基、氰基或乙酰基，R₂為氫、氟、溴，R₃為2?羥乙基、2?甲氧乙基、(四氫呋喃?2?基)甲基、2?(吡咯烷?1?基)乙基。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種取代鄰苯二胺的合成方法。

背景技術(shù)

鄰苯二胺是一種重要的化工中間體，主要用于合成農(nóng)藥、染料、助劑、感光材料等，具有廣泛的用途和廣闊的市場前景。由于取代鄰苯二胺可以合成抗精神病等藥物，因而醫(yī)藥行業(yè)將是鄰苯二胺最具有發(fā)展?jié)摿Φ念I(lǐng)域。取代鄰苯二胺是由鄰苯二胺經(jīng)過取代反應(yīng)獲得的。目前，工業(yè)化或具有工業(yè)化前景的合成路線只有3條，分別為鄰硝基氯苯氨化硫化堿還原法、鄰二氯苯氨化法和鄰硝基氯苯氨化催化加氫還原法。

鄰硝基氯苯氨化硫化堿還原法以鄰硝基氯苯為起始原料，與濃氨水在180～190℃下反應(yīng)約8h，即得到鄰硝基苯胺。然后再將所得鄰硝基苯胺，在適當(dāng)?shù)臏囟认掠昧蚧c溶液進(jìn)行還原反應(yīng)，經(jīng)分離和精制操作即得產(chǎn)品鄰苯二胺。

鄰二氯苯氨化法以銅為催化劑，在高壓釜中將鄰二氯苯和濃氨水于較高溫度下進(jìn)行氨解反應(yīng)，即可得鄰苯二胺。

鄰硝基氯苯氨化催化加氫還原法以鄰硝基氯苯為起始原料，與濃氨水在180～190℃下反應(yīng)約8h，即得到鄰硝基苯胺。然后再將催化劑與所得鄰硝基苯胺投入高壓反應(yīng)釜中，通入氫氣，在一定的溫度及壓力下進(jìn)行催化加氫反應(yīng)，得到產(chǎn)品鄰苯二胺。

然而，無論何種鄰苯二胺的合成，在制備取代鄰苯二胺時，均無法避開鄰苯二胺的合成，合成步驟繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一是提供一種取代鄰苯二胺的合成方法，制備方法簡單。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種取代鄰苯二胺的合成方法，將N'-(2-氟苯基)-N,N-二甲基甲脒衍生物與烷基胺衍生物加熱至150～220℃進(jìn)行反應(yīng)，即可獲得；

反應(yīng)過程如下：

其中，R₁為氯、溴、硝基、甲氧羰基、氰基或乙?；?，R₂為氫、氟、溴，R₃為2-羥乙基、2-甲氧乙基、(四氫呋喃-2-基)甲基、2-(吡咯烷-1-基)乙基。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

本發(fā)明提供了一種新的取代鄰苯二胺的合成方法，該合成方法步驟簡單，收率高。

具體實(shí)施方式

應(yīng)該指出，以下詳細(xì)說明都是示例性的，旨在對本申請?zhí)峁┻M(jìn)一步的說明。除非另有指明，本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本申請所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義。

需要注意的是，這里所使用的術(shù)語僅是為了描述具體實(shí)施方式，而非意圖限制根據(jù)本申請的示例性實(shí)施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數(shù)形式也意圖包括復(fù)數(shù)形式，此外，還應(yīng)當(dāng)理解的是，當(dāng)在本說明書中使用術(shù)語“包含”和/或“包括”時，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。

正如背景技術(shù)所介紹的，現(xiàn)有技術(shù)中存在現(xiàn)有合成取代鄰苯二胺的均需要通過鄰苯二胺的取代反應(yīng)，合成過程復(fù)雜的不足，為了解決如上的技術(shù)問題，本申請?zhí)岢隽艘环N取代鄰苯二胺的合成方法。

本申請的一種典型實(shí)施方式，提供了一種取代鄰苯二胺的合成方法，將N'-(2-氟苯基)-N,N-二甲基甲脒衍生物與烷基胺衍生物加熱至150～220℃進(jìn)行反應(yīng)，即可獲得；

反應(yīng)過程如下：