[發明專利]提純多晶硅的方法在審
| 申請號: | 201810853205.2 | 申請日: | 2018-07-30 |
| 公開(公告)號: | CN108950686A | 公開(公告)日: | 2018-12-07 |
| 發明(設計)人: | 王書杰;孟靜 | 申請(專利權)人: | 孟靜 |
| 主分類號: | C30B29/06 | 分類號: | C30B29/06;C30B28/06;C30B33/04;C25C3/34 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 050000 河北省石家莊市*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 多晶硅 制備 提純 粗二氧化硅 高純多晶硅 熔鹽電解法 凝固技術 區域熔煉 提純技術 雜質元素 制備過程 共沉積 硅晶體 銅合金 多晶 排出 整塊 電解 溶解 | ||
1.一種提純多晶硅的方法,其特征在于包括如下步驟:
1)向爐體(4)的多功能電解槽坩堝(6)上位于下部的坩堝籽晶部(6-3)內放入硅籽晶(26),并將石墨電極陽極(5)及石墨電極陰極(20)放入至多功能電解槽坩堝(6)上側的坩堝電解部(6-1)中,爐體(4)的底部設置有坩堝桿(16),所述坩堝桿(16)的下端位于所述爐體(4)外,所述坩堝桿(16)的上端位于所述爐體(4)內,坩堝桿(16)的上端固定有坩堝支撐(7),所述坩堝支撐(7)內設置有多功能電解槽坩堝(6),所述坩堝包括位于下側的坩堝籽晶部(6-3)、位于中部的坩堝晶體生長部(6-2)以及位于上側的坩堝電解部(6-1);
2)向坩堝晶體生長部(6-2)及坩堝電解部(6-1)內放入銅-硅合金,保證其含量使其熔化后可以蓋住石墨電極陰極(20)下側的圓環部(20-2);將氟化鹽與SiO2的混合物一起放入至多功能坩堝電解部(6-1)中,并位于銅-硅合金上方;
3)與所述坩堝晶體生長部(6-2)相接觸的坩堝支撐(7)的外側從下到上設置有第一加熱器(14)和第二加熱器(13),所述坩堝籽晶部(6-3)與坩堝晶體生長部(6-2)的交匯處設置有第一水平過渡連接部,所述坩堝晶體生長部(6-2)與所述坩堝電解部(6-1)的交匯處設置有第二水平過渡連接部,與所述第二水平過渡連接部相接觸的坩堝支撐(7)上設置有第三加熱器(12),與所述坩堝電解部(6-1)相接觸的坩堝支撐(7)的外側從下到上設置有第四加熱器(11)和第五加熱器(10),通過第一加熱器(14)和第二加熱器(13)使得坩堝晶體生長部(6-2)內的銅-硅合金熔化,然后通過第三加熱器(12)、第四加熱器(11)和第五加熱器(10)對坩堝電解部(6-1)中的材料進行加熱,坩堝電解部(6-1)中的材料熔融混合物即為二氧化硅熔鹽(8);
4)控制第三加熱器(12)、第四加熱器(11)和第五加熱器(10)的功率,使得二氧化硅熔鹽(8)中第一熱電偶(2)的溫度為950℃,且位于坩堝電解部(6-1)中的第二熱電偶(3)溫度達到950℃;通過石墨電極陽極(5)及石墨電極陰極(20)電解二氧化硅熔鹽(8),來實現硅離子在石墨電極陰極(20)所在的硅-銅熔體(9)界面上放電來制備硅,電解電壓為1.8-2V;
5)所述第一至第五加熱器的外側設置有磁感應器(18),所述磁感應器(19)用于對所述坩堝電解部(6-1)內的物料進行電磁攪拌,所述磁感應器(19)的上側面低于二氧化硅熔鹽(8)的上表面,高于二氧化硅熔鹽(8)和硅-銅熔體(9)的界面,所述磁感應器(19)的下側面低于坩堝晶體生長部(6-2)與所述坩堝電解部(6-1)的交匯處,高于硅籽晶(26)與硅-銅熔體(9)的界面;磁感應器(19)對硅-銅熔體(9)產生電磁攪拌作用,使得在硅-銅熔體(9)和二氧化硅熔鹽(8)界面上形成的硅原子不斷的進入到坩堝晶體生長部(6-2);坩堝晶體生長部(6-2)在第一加熱器(14)和第二加熱器(13)的作用下自下向上產生正溫度梯度;在磁感應器(19)的電磁攪拌作用下新電解制備的硅原子不間斷的進入坩堝晶體生長部(6-2)下側的低溫區,實現多晶硅生長;
6)所述坩堝電解部(6-1)上側的所述爐體(4)上設置有粗二氧化硅承載器(24),所述粗二氧化硅承載器(24)用于承載粗二氧化硅(23);隨著電解的進行,粗二氧化硅承載器(24)不斷的將粗二氧化硅(23)添加到二氧化硅熔鹽(8)中,粗二氧化硅(23)將不間斷的提供硅離子;
7)待多功能坩堝晶體生長部(6-2)生長完畢后,控制第一加熱器(14)和第二加熱器(13)的左、右兩個半環部分向兩側移動開,同時給感應線圈(18)通電,區域提純用感應線圈(18)位于與所述坩堝電解部相接觸的坩堝支撐的外側;同時驅動所述感應線圈(18)向上運動,通過感應線圈(18)對坩堝晶體生長部(6-2)內的多晶硅錠(25)進行區域加熱,實現對坩堝晶體生長部(6-2)內制備的所得多晶硅錠(25)進行區域提純;感應線圈(18)反復運動多次后實現多次區域提純,進而實現對多晶硅錠(25)中雜質的提純并排除銅夾雜物。
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