[發明專利]前驅體浸漬裂解與磁拉法原位制備3D碳化物納米線陣列的方法有效
| 申請號： | 201810853080.3 | 申請日： | 2018-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN108751197B | 公開（公告）日： | 2021-10-22 |
| 發明（設計）人： | 付前剛;閆寧寧;史小紅;李賀軍 | 申請（專利權）人： | 西北工業大學 |
| 主分類號： | C01B32/914 | 分類號： | C01B32/914 |
| 代理公司： | 西北工業大學專利中心 61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 前驅 浸漬 裂解 磁拉法 原位 制備 碳化物 納米 陣列 方法 | ||
1.一種前驅體浸漬裂解與磁拉法原位制備3D碳化物納米線陣列的方法，其特征在于步驟如下：
步驟1、共沉淀法在石墨片上制備納米Fe顆粒：所述石墨片置于酒精中超聲清洗30-60min；將尿素和九水合硝酸鐵與去離子水溶解于燒杯中，磁力攪拌30-60min，后將溶液移入裝有石墨片的聚四氟乙烯內膽中，封填裝釜；
將反應釜置于烘箱中，在120-180℃恒溫1-3h；
取出反應釜中的石墨片烘干，后置于橫式熱處理爐中，設置氫氣還原的溫度為500-700℃，還原時間為1-3h，氫氣與氬氣同時通入，兩種氣體的流量比例為2:1；
溫度降至室溫取出，得到大量的納米Fe顆粒附著于石墨片表面上；
所述尿素和九水合硝酸鐵的摩爾比為3:2；
步驟2、在石墨片上制備ZrC前驅體顆粒：
將含有納米Fe顆粒的石墨片置于ZrC前驅體溶液中浸漬1-3天，取出烘干再浸漬，如此反復3次，即在石墨片表面制得ZrC前驅體固態顆粒；
所述ZrC前驅體溶液是：1-5g ZrC前驅體固體顆粒溶解于丙酮溶液中，磁力攪拌2-5h制得ZrC前驅體溶液；
步驟3、磁拉制備ZrC納米線陣列：
將步驟2得到的表面附著ZrC前驅體固態顆粒的石墨片裝填于剛玉多晶陶瓷的管道中，對爐腔進行抽真空，之后打開氬氣閥，進行沖洗；如此反復3次；
再全程通入氬氣保護，氬氣流量50-200SCCM，在石墨片頂端加入磁場，產生磁場的直流電壓為10-200V，電流為1-3A，磁鐵引力5-1000N，磁場全程開啟；
啟動溫度時間控制程序，將溫度升到1300-1500℃，升溫速率6-7℃/min，保溫0.5-3h，程序降溫，降溫時間為3-5h；
自然降至室溫，完成制備3D碳化物納米線陣列。
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