[發明專利]一種偶聯改性木質纖維填充的耐磨耐老化混煉膠的制備方法

在審

• 申請號: 201810852725.1
• 申請日: 2018-07-30
• 公開（公告）號: CN109054119A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 申慧君
• 申請（專利權）人: 界首市鑫一龍機械設備購銷有限公司
• 主分類號: C08L7/00
• 分類號: C08L7/00;C08L33/02;C08L97/02;C08K9/04;C08K9/02;C08K3/04;C08K3/22;C08K5/09;C08K13/06
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 羅滬光

本發明公開了一種偶聯改性木質纖維填充的耐磨耐老化混煉膠的制備方法，將氧化炭黑、甲醛和氫氧化鈉水溶液混合，在氮氣氣氛中，攪拌回流反應，過濾、水洗至中性，干燥至恒重，得到羥甲基化改性炭黑；向乙醇溶液中加入硅烷偶聯劑，攪拌混合均勻，加入木質纖維，在水浴中改性處理，取出晾干，在烘箱中烘干，得到偶聯改性的木質纖維；將多官能化改性的天然橡膠投入轉矩流變儀中，再加入氧化鋅、硬脂酸、防老劑、促進劑，混煉后，加入甲基丙烯酸鋅、偶聯劑改性白炭黑和羥甲基化改性炭黑、偶聯改性的木質纖維，混煉得混煉膠。采用羥甲基化改性炭黑、偶聯改性的木質纖維、偶聯劑改性白炭黑進行補強，制得耐磨耐老化的混煉膠。

技術領域

本發明屬于農業機械用橡膠材料技術領域，具體涉及一種偶聯改性木質纖維填充的耐磨耐老化混煉膠的制備方法。

背景技術

炭黑因易制得、價格低廉、耐磨性好、紫外線屏蔽能力強等特點被廣泛的用于印染、橡膠、塑料加工、交通等行業。國內外的研究表明，將炭黑進行化學改性，可以極大提高炭黑的各項性能，這也是目前炭黑研究的前沿熱點。國內外的研究也曾用炭黑對橡膠進行改性處理，并取得了一定的研究成果。但利用改性炭黑對橡膠進行改性的研究仍處于空白階段，因此，研究改性炭黑對橡膠性能的影響及其機理是很有必要的。

發明內容

本發明的目的是針對現有的問題，提供了一種偶聯改性木質纖維填充的耐磨耐老化混煉膠的制備方法，依照該方法制作的混煉膠具有優異的耐磨耐老化性能。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種偶聯改性木質纖維填充的耐磨耐老化混煉膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）羥甲基化改性炭黑的制備：

將氧化炭黑、80-120份甲醛和10-15份氫氧化鈉水溶液混合，在氮氣氣氛中，在50-53℃下攪拌回流反應4-5h，過濾、水洗至中性，在50-55℃下干燥至恒重，得到羥甲基化改性炭黑；

（2）木質纖維的偶聯改性方法：

向乙醇溶液中加入0.3-0.4份硅烷偶聯劑，攪拌5-10min混合均勻，加入6-8份木質纖維，在58-62℃水浴中改性處理1-2h，取出晾干，在115-120℃烘箱中烘干1-2h，得到偶聯改性的木質纖維；

（3）混煉膠的制備：

設定轉矩流變儀溫度為78-82℃，加入多官能化改性的天然橡膠，再加入5-6份氧化鋅、1-1.4份硬脂酸、1-1.3份防老劑4020、1-1.3份促進劑M，混煉2-4min后，加入30-40份甲基丙烯酸鋅、偶聯劑改性白炭黑和(1)、(2)中所得物料，混煉10-15min，制得混煉膠。

進一步的，步驟（1）中氧化炭黑的制備：向10-15份炭黑中加入濃度為8mol/L

的硝酸溶液，在80-83℃下攪拌回流氧化反應6-8h，過濾、水洗至中性，放入50-55℃電熱鼓風干燥箱中干燥至恒重，得到氧化炭黑；

氫氧化鈉水溶液的質量分數為15-25%。

進一步的，步驟（2）中乙醇溶液濃度為90-95%，硅烷偶聯劑為KH550。

進一步的，步驟（3）中天然橡膠的多官能化改性：將100-110份天然橡膠和4-8份氫化鈉加入轉矩流變儀中，在98-102℃下反應10-15min后，加入10-20份馬來酸酐，繼續反應15-20min，制得多官能化改性的天然橡膠。

進一步的，步驟（3）中用偶聯劑改性白炭黑：向10-15份白炭黑中1:4加入濃度為90%的乙醇溶液，超聲振蕩40-50min，加入1-1.5份硅烷偶聯劑NXT，在60-62℃水浴中加熱攪拌3-4h，靜置1-2h，用無水乙醇洗滌、抽濾，在60-63℃下烘干，得到偶聯劑改性白炭黑。