[發明專利]一種用空心玻璃微珠-碳纖維布-玻璃纖維制備增強酚醛-環氧樹脂復合材料的方法

在審

• 申請號: 201810852722.8
• 申請日: 2018-07-30
• 公開（公告）號: CN108976716A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 申慧君
• 申請（專利權）人: 界首市鑫一龍機械設備購銷有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L61/06;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/28;C08K7/06;C08K9/00;C08K7/14
• 代理公司: 合肥廣源知識產權代理事務所(普通合伙) 34129
• 代理人: 羅滬光

1.一種用空心玻璃微珠-碳纖維布-玻璃纖維制備增強酚醛-環氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）硅烷偶聯劑對空心玻璃微珠的表面處理：

向5-10份表面羥基化空心玻璃微珠中1:25-35加入乙醇和水混合溶液，再加入0.5-1份硅烷偶聯劑，在80-83℃下加熱磁力攪拌1-2h后，邊用乙醇清洗邊減壓抽濾，再放入95-105℃烘箱內加熱干燥10-12h；

（2）碳纖維布增強酚醛-環氧樹脂復合材料的制備：

將酚醛樹脂-環氧樹脂溶液加熱至60-63℃，攪拌均勻，將碳纖維布裁剪至符合模具的尺寸，在樹脂溶液中浸泡1-2h后，取出，置于干燥通風處風干10-12h， 在104-106℃烘箱中預熱25-35min后放入模具中，在178-182℃熱壓機中壓制35-45min成型；

（3）增強酚醛-環氧樹脂復合材料的制備：

將90-100份環氧樹脂放入100-103℃的加熱套中攪拌成水狀，加入20-25份等離子體改性處理的玻璃纖維，在攪拌機中機械攪拌混合20-25min，在50-52℃水浴中超聲處理50-60min，充分混合，加入72-80份固化劑、0.7-0.8份促進劑及(1)、(2)中所得物料，在50-52℃水浴中超聲處理15-20min，用真空泵抽真空20-25min，倒入模具中，繼續抽真空10-15min，放入干燥箱中加熱固化，自然冷卻至室溫，得到增強酚醛-環氧樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種用空心玻璃微珠-碳纖維布-玻璃纖維制備增強酚醛-環氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，步驟（1）中空心玻璃微珠表面預處理：

向空心玻璃微珠中1:5-10加入去離子水充分攪拌，靜置1-2h，將上層漂浮微珠抽濾干燥處理后，1:25-35加入濃度為0.2-0.4mol/L的氫氧化鈉溶液中，在80-83℃下回流攪拌1-2h，水洗至pH為中性，減壓抽濾后，在95-105℃下干燥10-12h，得到表面羥基化空心玻璃微珠；

乙醇和水混合溶液是按體積比為1:2-4混合而成，硅烷偶聯劑為KH591或KH553。

3.根據權利要求1所述的一種用空心玻璃微珠-碳纖維布-玻璃纖維制備增強酚醛-環氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，步驟（2）中配制環氧樹脂E51質量比為20-30%的酚醛樹脂-環氧樹脂溶液，碳纖維布含量為65-75%，熱壓壓力為8-12MPa。

4.根據權利要求1所述的一種用空心玻璃微珠-碳纖維布-玻璃纖維制備增強酚醛-環氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，步驟（3）中玻璃纖維的低溫等離子體改性處理：

將經過偶聯劑KH560處理的直徑為10-12μm、長度為0.1-0.2mm的短切無堿玻璃纖維，放入含有丙酮的超聲波清洗機中清洗30-35min，再放入烘箱中干燥9-10h，在電源頻率10-12kHz、工作電壓18-22kV、放電功率65-75W、工作溫度為24-26℃的空氣中進行等離子體表面改性處理170-190s。

5.根據權利要求1所述的一種用空心玻璃微珠-碳纖維布-玻璃纖維制備增強酚醛-環氧樹脂復合材料的方法，其特征在于，步驟（3）中環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂E-51，固化劑為甲基四氫苯酐，促進劑為2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚；加熱固化為在100-110℃下加熱1-2h、在120-130℃下加熱2-3h、在140-150℃下加熱1-2h。