[發(fā)明專利]通過催化氫化二硝基甲苯制備甲苯二胺的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810852403.7 | 申請日： | 2018-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN108997137A | 公開（公告）日： | 2018-12-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 魯爭 | 申請（專利權(quán)）人： | 麻城市天恒商貿(mào)有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/36 | 分類號： | C07C209/36;C07C211/51;C07C201/08;C07C201/16;C07C205/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 438300 湖北省黃*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二硝基甲苯 制備甲苯 二胺 催化氫化 化學(xué)鍵合 氫氣反應(yīng) 物理溶解 二氧化碳 催化劑 | ||
1.一種制備甲苯二胺的方法，包括如下步驟：
a)使甲苯與硝化酸反應(yīng)，形成包含一硝基甲苯的反應(yīng)混合物，
b)將所述包含一硝基甲苯的反應(yīng)混合物分離成：包含一硝基甲苯的有機(jī)相、和包含硫酸的水相，
c)使所述包含一硝基甲苯的有機(jī)相與硝化酸反應(yīng)，獲得包含二硝基甲苯的異構(gòu)體混合物的反應(yīng)混合物，
d)將所述包含二硝基甲苯的異構(gòu)體混合物的反應(yīng)混合物分離成：包含二硝基甲苯的有機(jī)相、和包含硫酸的水相，
e)在多步萃取中，用水提純所述包含二硝基甲苯的有機(jī)相，所述多步萃取中的每一步都包含混合和相分離，獲得包含下述(i)-(iii)的二硝基甲苯的異構(gòu)體混合物，(i)74-81重量％的2,4-二硝基甲苯，(ii)17-21重量％的2,6-二硝基甲苯，和(iii)小于5.5重量％二硝基甲苯的2,3-異構(gòu)體、2,5-異構(gòu)體、3,4-異構(gòu)體、和3,5-異構(gòu)體，其中(i)、(ii)和(iii)的總和為100重量％的二硝基甲苯，
f)使所述二硝基甲苯的異構(gòu)體混合物與氫氣在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)，形成甲苯二胺，
其中
(1)在步驟e)的多步萃取的每一步中用于混合的停留時間至少為4分鐘，并且不超過60分鐘，和
(2)至少在步驟e)的萃取的最后階段，還將惰性氣體引入包含二硝基甲苯和水的有機(jī)相混合物中，惰性氣體與二硝基甲苯的重量比是：使得以二硝基甲苯的摩爾量為基準(zhǔn)計，所得的純化的二硝基甲苯異構(gòu)體混合物，其具有物理溶解或化學(xué)鍵合形式的二氧化碳的總含量為小于0.175摩爾％。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述提純步驟e)中，在多步萃取的至少一步中存在堿性水，在多步萃取的至少一步中存在中性水。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑包含至少一種含鎳的催化劑。
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