[發明專利]一種硬質合金表面磁控濺射復合技術沉積W-N硬質膜的方法

有效

• 申請號: 201810849879.5
• 申請日: 2018-07-28
• 公開（公告）號: CN108977781B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 匡同春;張子威;彭小珊;黎毓靈;鄧陽;雷淑梅;王毅;陳靈;周克崧;鐘喜春;曾德長
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/02;C23C14/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;馮振寧

1.一種硬質合金表面磁控濺射復合技術沉積W-N硬質膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）基體表面預處理，將基體放入無水乙醇中進行超聲清洗，熱風吹干后裝夾在可三維旋轉的行星架上，送入腔室；

2）將所述腔室抽真空，通過機械泵和分子渦輪泵抽至本底真空4×10^-5mbar以下，紅外加熱管的設置溫度500~600℃，去除腔室和基體表面易揮發雜質；

3）基體表面離子刻蝕，向所述腔室內連續通入高純Ar，同時保持腔室內加熱器溫度恒定，基體加負偏壓，采用電弧增強型輝光放電技術，進行離子清洗與刻蝕，去除硬質合金基體表面的氧化皮和疏松層；

4）沉積W-N硬質膜過渡層，向所述腔室內連續通入高純N₂和高純Ar，同時保持腔室內加熱器溫度恒定，基體加負偏壓，采用高功率脈沖磁控濺射技術，進行5~30min的鍍膜處理，沉積50~150nm的W-N硬質膜作為過渡層；

5）過渡層制備結束，繼續向腔室內連續通入高純N₂和高純Ar，同時保持所述腔室內加熱管溫度恒定，基體加負偏壓，采用直流磁控濺射技術，原位進行20~120min的鍍膜處理，沉積500~4000nm的W-N納米硬質膜；

6）冷卻取樣，鍍膜結束后，開啟爐體循環冷水系統冷卻，待腔室在真空狀態下冷卻后即可打開腔室，取出工件；

在步驟4）中，紅外加熱管的設定溫度為300~600℃，N₂流量為20~60sccm，Ar流量為80~120sccm；放置基體的行星架接電源負極，負偏壓為-50~-300V，行星架轉速為2~6r/min；

在步驟4）中，濺射靶材采用平面矩形W靶，尺寸大小為456mm×81mm×10mm，純度達99.95%，靶功率為3~7kW，靶材功率密度為8.12~18.95W/cm²。

2.根據權利要求1所述一種硬質合金表面磁控濺射復合技術沉積W-N硬質膜的方法，其特征在于，在步驟1）中，所述基體為硬質合金，基體表面粗糙度Ra值0.4μm以下；所述超聲清洗是將基體用無水乙醇超聲清洗10~30min，然后熱風吹干。

3.根據權利要求1所述一種硬質合金表面磁控濺射復合技術沉積W-N硬質膜的方法，其特征在于，在步驟2）中，紅外加熱管設置溫度為600℃，加熱時間30min；待腔室真空度降至4×10^-5mbar以下，紅外加熱管設置溫度550℃加熱30min，后抽腔室真空至4×10^-5mbar以下，充分去除腔室和基體表面易揮發雜質。

4.根據權利要求1所述一種硬質合金表面磁控濺射復合技術沉積W-N硬質膜的方法，其特征在于，在步驟3）中，等離子體對基體表面清洗刻蝕時間5~60min；所述加熱器設定溫度為400~600℃，腔室內氣壓為0.2~2.0Pa，Ar流量通過氣壓控制為160~230sccm。

5.根據權利要求1所述一種硬質合金表面磁控濺射復合技術沉積W-N硬質膜的方法，其特征在于，在步驟3）中，充當電子源的陰極電弧圓靶采用圓形Ti靶，純度99%以上，靶電流70~90A。

6.根據權利要求1所述一種硬質合金表面磁控濺射復合技術沉積W-N硬質膜的方法，其特征在于，在步驟3）中，放置基體的行星架接脈沖電源負極，采用雙極脈沖，負偏壓為-50~-400V，正極偏壓為+20V，頻率20kHz，占空比80%，行星架的轉速為2~6r/min。

7.根據權利要求1所述一種硬質合金表面磁控濺射復合技術沉積W-N硬質膜的方法，其特征在于，在步驟5）中，紅外加熱管的設定溫度為300~600℃，N₂流量為40~80sccm，Ar流量為80~120sccm；放置基體的行星架接電源負極，負偏壓為-50~-300V，行星架轉速為2~6r/min。

8.根據權利要求1所述一種硬質合金表面磁控濺射復合技術沉積W-N硬質膜的方法，其特征在于，在步驟5）中，濺射靶材采用平面矩形W靶，尺寸大小為456mm×81mm×10mm，純度達99.95%，靶功率為2~7kW，靶材功率密度為5.41~18.95W/cm²。