[發明專利]1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)鋅配合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201810845948.5
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN108659022B
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 王霞;凌寧;宋寧;苑娟;張淑玲;張亞穩;楊懷霞
• 申請（專利權）人: 河南中醫藥大學
• 主分類號: C07F3/06
• 分類號: C07F3/06;A61P39/06
• 代理公司: 鄭州華隆知識產權代理事務所(普通合伙) 41144
• 代理人: 林新園

1.一種具有抑制DPPH自由基作用的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)鋅配合物，其特征在于，分子式為[Zn(C₁₃H₁₅N₅)₂Cl₂]；其中，C₁₃H₁₅N₅為配體1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)，分子結構式為：

2.根據權利要求1所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)鋅配合物，其特征在于，所述的配體1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)的制備方法，包括以下步驟：

(1)將50mmol的苯并三氮唑與15mL水和15mL甲醛混合，水浴加熱到80℃回流60min，冷卻過濾得到白色針狀產物，再用乙酸乙酯重結晶得到白色晶體，即為羥甲基苯并三氮唑；

(2)稱25mmol羥甲基苯并三氮唑加入單口瓶中，再滴加12.5mL氯化亞砜，滴加結束后混合攪拌20min，80℃回流180min；用旋轉蒸發儀蒸去剩余的氯化亞砜，得到黃白色晶體，即為氯甲基苯并三氮唑；

(3)取2-乙基-4-甲基咪唑20mmol溶于10mL DMSO中，再加入碾碎的NaOH 40mmol，加熱到60℃后加入20mmol氯甲基苯并三氮唑，60℃水浴加熱60min，冷卻至室溫，倒入50g冰水中，攪拌出現沉淀，抽濾，沉淀用水洗滌3次，得到粗品；

(4)粗品在78℃下加入乙酸乙酯進行重結晶，得到黃白色晶體，即為配體1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)。

3.根據權利要求2所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)鋅配合物，其特征在于，所述的配體1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)元素含量依C₁₃H₁₅N₅計(％)，理論值(％)：C 64.70；H 6.27；N 29.03；實驗值(％)：C 64.97；H 6.16；N28.87；紅外光譜(cm^-1，KBr)：3331(s),3119(w),2978(m),2937(w),2440(w),2249(w),2072(w),1975(m),1936(w),1843(w),1804(w),1675(s),1613(m),1587(s),1555(w),1511(m),1496(m),1472(w),1407(w),1333(m),1296(m),1230(m),1163(m),1091(w),1067(w),972(w),860(w),828(s),752(s),694(w),626(m),568(w),535(w),470(m),432(s)。

4.根據權利要求1所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)鋅配合物，其特征在于，所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)鋅配合物屬于單斜晶系，C2/c 空間群，晶胞參數a為b為c為α為90°，β為93.807°，γ為90°；元素含量依C₂₆H₃₀N₁₀Cl₂Zn計(％)，理論值(％)：C50.45；H 4.88；N22.63；實驗值(％)：C 50.20；H 4.69；N 23.03。

5.根據權利要求1所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)鋅配合物，其特征在于，所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)鋅配合物的紅外光譜(cm^-1，KBr)：3422(s),3119(s),3019(w),2979(w),2361(s),2073(m),1616(m),1484(m),1455(m),1400(s),1288(w),1161(s),1075(s),961(m),860(m),778(w),746(w),615(w),534(s)。