[發明專利]一種耐熱香精微囊的制備方法

有效

• 申請號: 201810845871.1
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN108993332B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 湯建國;王程婭;尚善齋;陳永寬;楊亞玲;龔為民;雷萍;韓敬美;冒德壽;王一帆;許曉黎
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: B01J13/04
• 分類號: B01J13/04
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 陳有業

一種耐熱香精微囊的制備方法，包括如下步驟：(1)將硅酸酯、堿和無水乙醇混合后滴加到第一乙醇水溶液中在一定溫度下進行水解?縮聚反應，制得SiO₂溶膠；(2)將香精加入到溶劑中混合均勻，然后加入表面活性劑，用堿溶液調節使其為堿性體系；(3)將步驟(2)得到堿性體系加入到步驟(1)得到的SiO₂溶膠中混合一段時間后，將得到的懸浮液用水洗滌分離多次至中性，得到固體物；(4)將步驟(3)得到固體物用第二乙醇水溶液洗滌分離多次后，得到的固體物真空干燥，即得所述的耐熱香精微囊。本發明的香精微囊制備方法簡單，制得的香精微囊香精利用率高。本發明的制備方法制得的香精微囊在溫度為90℃左右條件下香氣穩定、留香持久。

技術領域

本發明屬于緩釋香精制備技術領域，具體涉及一種耐熱香精微囊的溶膠-凝膠制備方法。

背景技術

香精作為一類揮發性較強的物質可以迅速被人體所感知，但是持續性一般較差。緩控釋放技術是一種物質控制釋放技術，通過對目標物進行一定的處理或者依賴輔助材料的某一特殊性質使目標物在釋放媒介中緩慢或可控地釋放。通過對香料香精進行緩控釋處理，可以達到延長釋香時間的目的，同時還可達到其他諸如改善香料香精熱穩定性等輔助目的。微囊是一種比較常見的典型貯庫型香料香精緩控釋體系，由囊壁和內芯兩部分組成，通常采用一些天然或合成的高分子材料作為囊壁，如天然阿拉伯膠、明膠、殼聚糖、β-環糊精和纖維素等。這類微膠囊香精的耐熱性較差。

硅材料也是較常見的負載材料之一。硅材料具有良好的生物相容性和結構穩定性，由于近年來表面活性劑模板法的發展，硅基介孔材料的制備更加方便，并且孔徑和形狀可調，是最佳的緩控釋載體之一。

本發明首次將硅材料用于香精微囊的壁材制備。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術香精微膠囊的耐熱性較差的不足，提供一種溶膠-凝膠制備香精微囊方法及其應用。

本發明以正硅酸乙酯(TEOS)作為壁材前驅體、香精為芯材，2-甲氧基乙醇及去離子水為共溶劑體系，以堿為催化劑,溴化十六烷基三甲銨及十二烷基三甲基溴化銨為混合模板劑，通過溶膠-凝膠法室溫下制備出耐熱性介孔氧化硅香精微囊，通過熱重分析判斷包埋香精香料的釋放溫度及釋放量。本發明的制備方法制備過程簡單，制得的香精微膠囊熱穩定性高、香精的利用率高。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

本發明第一方面公開了一種耐熱香精微囊的制備方法，包括如下步驟：

(1)將硅酸酯、堿和無水乙醇混合后滴加到第一乙醇水溶液中在一定溫度下進行水解-縮聚反應，制得SiO₂溶膠；

(2)將香精加入到溶劑中混合均勻，然后加入表面活性劑，用堿溶液調節使其為堿性體系；

步驟(1)和(2)不分先后；

(3)將步驟(2)得到堿性體系加入到步驟(1)得到的SiO₂溶膠中混合一段時間后，將得到的懸浮液用水洗滌分離多次至中性，得到固體物；

(4)將步驟(3)得到固體物用第二乙醇水溶液洗滌分離多次后，得到的固體物真空干燥，即得所述的耐熱香精微囊。

優選地，步驟(1)所述的硅酸酯為正硅酸乙酯，所述第一乙醇水溶液為50wt％乙醇水溶液；所述的水解-縮聚反應溫度為60℃-80℃。

優選地，步驟(2)所述的香精為薄荷醇、檸檬香精、甜橙香精、百合香精或玫瑰香精中的一種或幾種，所述溶劑為2-甲氧基乙醇水溶液；所述表面活性劑為溴化十六烷基三甲銨及十二烷基三甲基溴化銨混合物；所述堿性為pH值為11～13。

優選地，步驟(4)所述的第二乙醇水溶液為75wt％乙醇水溶液；所述的真空干燥的溫度為40～50℃，時間24～48h。