[發明專利]同位素比率質譜儀、測試硫同位素方法、奶粉溯源方法

在審

• 申請號: 201810845102.1
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN109580802A
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 吳浩;田玲;易冰清;李月梅;羅潔;郭秀秀;曹剛紅;葛麗雅;謝麗琪
• 申請（專利權）人: 深圳出入境檢驗檢疫局食品檢驗檢疫技術中心;深圳職業技術學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/54;G01N27/62;G01N1/44
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 任志龍

本發明涉及同位素檢測領域，更具體地說，它涉及同位素比率質譜儀、測試硫同位素方法、奶粉溯源方法。其技術要點是：包括進樣口，與進樣口連通的氧化管、與氧化管連通的還原管，還原管頂端連通有有干燥管，干燥管內完全填充有干燥劑。本發明替換掉傳統的直型干燥管，使得樣品氣從高溫的還原管出來后立即干燥，降低了還原管與傳統直型干燥管接口處水汽冷凝對樣品氣中的SO2的影響，使分析更加穩定。一般要求S測定的穩定性好于千分之0.5，采用本方法后穩定性可達到千分之0.3。

技術領域

本發明涉及同位素檢測領域，更具體地說，它涉及同位素比率質譜儀、測試硫同位素 方法、奶粉溯源方法。

背景技術

硫在自然界中分布廣泛，普遍存在于空氣、水、巖石、土壤等介質中，存在形式有硫化物、硫酸鹽等；硫有25種同位素，其中四種是穩定的：³²S(95.02％)、³³S(0.75％)、³⁴S(4.21％)和³⁶S(0.02％)，硫同位素的不同含量可以用來確定森林生態系統中礦物的來歷，具有很好的研究意義。

同位素比率質譜儀擅長同位素分析，可以進行多種形態樣品分析，同時或順序檢測多 種成分，提供豐富的結構信息，可以快速分析與實時監測，而且樣品用量少，靈敏度很高。

同位素比率質譜法是對將樣品中的硫元素制備成二氧化硫氣體，二氧化硫法相對六氟 化硫法具有操作簡單，安全性高等優點，但是由于二氧化硫樣品具有粘滯性，氧同位素干擾 等缺陷，其準確性和精確性較差。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供一種同位素比率質譜儀，能夠更精 準的測試硫同位素的數據，便于后期的更準確的數據分析。

本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：一種同位素比率質譜儀，包 括進樣口，與進樣口連通的氧化管、與氧化管連通的還原管，還原管頂端連通有干燥管，干 燥管內完全填充有干燥劑。

通過以上技術方案，經過反復試驗發現硫同位素測試前樣品處理在高溫通氧條件下硫 化合物全部氧化成二氧化硫，二氧化硫進行干燥再進入穩定同位素質譜儀進行檢測，傳統的 干燥模式是將直形干燥管通過連接管與還原管連通，二氧化硫氣體中摻雜有水蒸氣，水蒸氣 冷卻后很可能在連接管處形成水滴，部分二氧化硫氣體溶于水中冷凝水會導致分析過程中硫 穩定同位素分餾，進而對最終的測試結果造成影響；本發明將使得樣品氣從高溫的還原管出 來后立即干燥，避免了水的干擾，獲得了穩定的硫同位素比值。一般要求S測定的穩定性好 于千分之0.5，采用本發明中的質譜儀測定后穩定性可達到千分之0.3。

較佳的：干燥管包括與還原管頂端連接的橫向干燥管，橫向干燥管連通有縱向干燥管。

通過以上技術方案，相對于傳統的直型冷凝管二氧化硫氣體從高溫的還原管出來后立 即干燥，而且增長了干燥路徑，干燥效果更好；此外這種連接方式對傳統的直型冷凝管改進 最小，工藝簡單，成本低。

較佳的：還原管和干燥管連通處設有用于阻擋干燥劑的過濾網。

通過以上技術方案，過濾網限制干燥劑落入還原管內，不會影響還原反應，而且也便 于更換干燥劑。

較佳的：所述過濾網設置為石英棉。

通過以上技術方案，氧化管和還原管溫度都比較高，石英棉在高溫下強度保持率高、 化學穩定性、尺寸穩定，還具有一定的柔軟性，不會影響過濾效果，也不會對還原反應有影 響。

本發明的目的二在于提供測試硫同位素方法，能夠更精準的測試硫同位素的數據，而 且操作步驟簡單。