[發明專利]元素分析-穩定同位素質譜判別奶粉產地的方法

有效

• 申請號: 201810845095.5
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN108982692B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 吳浩;郭秀秀;羅潔;田玲;李月梅;曹剛紅;葛麗雅;謝麗琪
• 申請（專利權）人: 深圳海關食品檢驗檢疫技術中心;深圳職業技術學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/54;G01N27/62;G01N1/44
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 任志龍

1.一種元素分析-穩定同位素質譜判別奶粉產地的方法，其特征是，包括以下步驟：

S1 獲取多個國家進口奶粉樣品；

S2 將多個樣品分別進行穩定碳、氮同位素的檢測，穩定氫、氧同位素的檢測，并進行分析；

S3 對多個樣品進行微量元素分析；

S4 通過主成分分析法對多個樣品中元素的主成分分析，初步區分不同產地的奶粉樣品；

S5 采用多個樣品產地信息和S3、S4中的分析數據，利用判別分析進行統計建模，得到產地判別模型系數矩陣和對應的產地判別預測準確率；

S6 將未知樣品帶入模型中進行產地判別，最終判斷產地屬性；

S5后通過留一法逐步判別分析，用已知的樣品當作未知樣品去驗證建立的模型，一個樣品從數據集中移除，每個樣品依次重復這個過程，可以通過已知樣品來源進行模型的重復計算，得出判別準確率；

引入判別模型為δD、δ¹³C、Ni、Cu、As、V、Rb、Y、Cs、Ba、La。

2.根據權利要求1所述的元素分析-穩定同位素質譜判別奶粉產地的方法，其特征是，S5后留一法逐步判別分析中包括穩定碳、氮同位素，穩定氫、氧同位素，還包括微量元素。

3.根據權利要求2所述的元素分析-穩定同位素質譜判別奶粉產地的方法，其特征是，微量元素包括Mn、Ni、Cu、Rb、Sr、Ba、As、Li、V、Co、Y、Cs、La、Ce、Nd。

4.根據權利要求1所述的元素分析-穩定同位素質譜判別奶粉產地的方法，其特征是，樣品穩定碳、氮同位素的檢測步驟包括：

a 稱取適量樣品，包入錫箔杯后置于自動進樣器送至元素分析儀；

b 樣品中的碳元素和氮元素在960℃以上溫度下燃燒生成CO₂和NO_Ｘ，生成的NO_Ｘ被還原生成N₂；

c 步驟b中生成的CO₂和N₂經稀釋儀稀釋后測定¹³C、¹⁵N 的豐度。

5.根據權利要求1所述的元素分析-穩定同位素質譜判別奶粉產地的方法，其特征是，樣品穩定氫、氧同位素的檢測步驟包括：

a 稱取適量樣品用銀杯包裹后進入元素分析儀分析；

b 樣品中的H和O元素在1380℃以上溫度下發生裂解轉化為H₂和CO；

c通過氣相色譜柱分離步驟b中產生的H₂和CO，分離后的H₂和CO進入同位素質譜儀，同時測定H、O同位素值。

6.根據權利要求5所述的元素分析-穩定同位素質譜判別奶粉產地的方法，其特征是，樣品穩定氫、氧同位素的檢測中通過氦氣載氣，氦氣的流速為80-110 mL/min；氫氧同位素的相對標準為V-SMOW，測定時選擇的標準物質為USGS54、USGS55和USGS56。

7.根據權利要求1所述的元素分析-穩定同位素質譜判別奶粉產地的方法，其特征是，S5中留一法逐步判別分析建立模型后還使用了留一法的交叉驗證判別分析驗證判別模型的穩定性及能力。

8.根據權利要求1所述的元素分析-穩定同位素質譜判別奶粉產地的方法，其特征是，檢測奶粉樣品前需要預處理，預處理步驟為：將奶粉多個樣品分別用高氯酸氧化，再用硝酸和硫酸消解后待用。