[發明專利]一種銀杏酸的制備方法

有效

• 申請號: 201810842302.1
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN109020804B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 王岱杰;閆慧嬌;耿巖玲;趙恒強;李麗麗;朱姮
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C65/05;C07C65/19
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種分離銀杏酸中單體化合物的方法，包括以下步驟：

（1）將銀杏果外種皮與白果分離，外種皮置于陰涼處干燥，干燥后的外種皮采用石油醚提取，得到總銀杏酸提取物；

（2）將所述總銀杏酸類成分通過基于銀離子絡合作用的逆流色譜法進行分離純化，制得富含銀杏酸類單體化合物溶液，所述逆流色譜的兩相溶劑體系為正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/乙酸；

（3）將上述富含銀杏酸單體溶液，加入低極性有機溶劑萃取，減壓干燥即得銀杏酸單體化合物；

所述步驟（2）的操作為：將兩相溶劑體系置于分液漏斗中，加入硝酸銀溶液，搖勻后平衡，待將上下兩相分開，取所述總銀杏酸粗品，溶解于上相和下相中待用；采用半制備型高速逆流色譜儀，首先使進樣閥處于進樣狀態，將固定相用泵以一定流速灌滿色譜分離柱，停泵；開啟速度控制器，使高速流色譜儀的色譜分離柱正轉，轉速達800轉/min時，設置流動相流速為2.0mL/min，開始泵送流動相，當達到流體動力學平衡后將上述溶解的樣品用注射器注入逆流色譜儀進樣閥中，旋轉進樣閥為接柱狀態，使樣品進入色譜分離柱，然后根據紫外光譜檢測結果接收組分，得到單體組分3， 4， 5，以及混合組分I；

所述硝酸銀溶液的濃度為0.20 mmol/L；

所述逆流色譜的兩相溶劑體系中，正庚烷/乙酸乙酯/甲醇/乙酸體積比為5:4:1:1；

所述單體組分3為十七烷二烯銀杏酸；所述單體組分4為氫化白果酸；所述單體組分5為十七烷一烯銀杏酸；

混合組分I為單體組分1白果新酸和單體組分2白果酸。

2.如權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述步驟（1）具體操作為：將銀杏果外種皮與白果分離，外種皮置于陰涼處干燥，干燥后的外種皮加入石油醚回流提取3次，每次2-2.5 h，過濾提取液，合并提取液， 55±5℃下旋蒸除去溶劑，得到總銀杏酸粗品。

3.如權利要求2所述的分離方法，其特征在于，所述銀杏果外種皮與石油醚的加入比例為每1kg加入2-2.5L石油醚。

4.如權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述混合組分I經過制備液相色譜二次分離，得到單體組分1和2。

5.如權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述總銀杏酸粗品與所述上相、下相的配比為100mg:1-2mL:1-2mL。

6.如權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述步驟（3）的具體操作為：向所述單體組分1-5的溶液中加入正己烷萃取，將正己烷層轉移并減壓濃縮干燥，即得銀杏酸單體化合物1-5。

7.如權利要求6所述的分離方法，其特征在于，所述單體組分1-5通過高效液相分析，液相條件為：5μm, 4.6mm× 250mm, i.d.規格的Waters Symmetry C18 column色譜柱，紫外檢測波長254nm，流速：1.0mL/min，進樣量：10μL，流動相采用體積比為92:8的甲醇/0.5%乙酸溶液。