[發明專利]N和S雙摻雜石墨烯-石墨烯納米帶氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201810841851.7
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN109003826B
• 公開（公告）日: 2019-12-17
• 發明（設計）人: 鄭玉嬰;周珺
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/86;C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 35100 福州元創專利商標代理有限公司
• 代理人: 蔡學俊;甘垚

本發明公開了一種N和S雙摻雜石墨烯?石墨烯納米帶氣凝膠的制備方法，屬于電極材料制備技術領域。首先將氧化石墨烯納米帶和氧化石墨烯混合后，加入去離子水，超聲均勻后得到混合液；往混合液中加入吡咯和噻吩，進行一次水熱反應，得到水凝膠；將得到的水凝膠放入KNO₃溶液中，進行二次水熱反應，冷卻至室溫后，再經過濾、洗滌和冷凍干燥；將冷凍干燥后所得產物在氬氣氣氛中熱裂解，制得所述N和S雙摻雜石墨烯?石墨烯納米帶氣凝膠。本發明在石墨烯氣凝膠中N和S，其中N和S的雙摻雜可以進一步增強碳材料的反應性和導電性，相比于單一的N或S摻雜材料，通過引入更多的活性位點，從而提高其電化學性能，有望應用于超級電容器的電極材料中。

技術領域

本發明屬于電極材料制備技術領域，具體涉及一種N和S雙摻雜石墨烯-石墨烯納米帶氣凝膠的制備方法。

背景技術

在所有碳材料中，如碳納米管、納米纖維、多孔碳、空心納米球、碳膠囊、石墨烯納米片、石墨烯納米帶及其復合材料，石墨烯由于其非凡的電子和機械性能而優于其他碳材料。雖然石墨烯在超級電容器中已經取得了相當大的進展，但性能仍然差強人意。這是因為石墨烯層之間的強范德華力和π-π疊層相互作用使得它們容易聚集形成石墨狀結構，從而導致有效比表面積的損失，降低其比電容。因此，為了充分利用石墨烯的電化學性能，必須有效抑制其自堆疊問題。

石墨烯氣凝膠代表著一類新型的整體性碳質材料，其發達的孔隙、超低的密度以

及優異的導電特性賦予了石墨烯氣凝膠在能源、環保以及催化等領域廣闊的應用前景，是近年來的研究熱點。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術不足，提供一種N和S雙摻雜石墨烯-石墨烯納米帶氣凝膠的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種N和S雙摻雜石墨烯-石墨烯納米帶氣凝膠的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）氧化石墨烯納米帶的制備；

（2）氧化石墨烯的制備；

（3）將步驟（1）制得的氧化石墨烯納米帶和步驟（2）制得的氧化石墨烯混合后，加入去離子水，超聲均勻后得到濃度為2 mg/mL的混合液；

（4）往步驟（3）得到的混合液中加入吡咯和噻吩，進行一次水熱反應，反應溫度為165~180 ℃，反應時間為3~5 h，得到水凝膠；

（5）將步驟（4）得到的水凝膠放入2 M的KNO₃溶液中，進行二次水熱反應，反應溫度為120~130 ℃，反應時間為2~3 h，冷卻至室溫后，再經過濾、洗滌和冷凍干燥；

（6）將步驟（5）冷凍干燥后所得產物在氬氣氣氛中于1050~1100 ℃下熱裂解2 h，制得所述N和S雙摻雜石墨烯-石墨烯納米帶氣凝膠。

步驟（3）中所述的氧化石墨烯納米帶和氧化石墨烯的質量比為1:1。

步驟（4）中所述的吡咯和噻吩的質量比為1:1，其中吡咯的加入量為氧化石墨烯的1wt%。

將制得的N和S雙摻雜石墨烯-石墨烯納米帶氣凝膠用于電極材料中，具體步驟為：將N和S雙摻雜石墨烯-石墨烯納米帶氣凝膠、乙炔黑、聚四氟乙烯乳液按照質量比為90:5:5的比例加入同一稱量瓶中，攪拌混合均勻并用電吹風將樣品吹至糊狀，以泡沫鎳為集流體，將糊狀材料涂覆到泡沫鎳上，在120℃下真空干燥24h，最終制得所需電極。

本發明的有益效果在于：