[發明專利]碳包覆鎳復合材料及其制備方法在審
| 申請號： | 201810841678.0 | 申請日： | 2018-07-27 |
| 公開（公告）號： | CN109304475A | 公開（公告）日： | 2019-02-05 |
| 發明（設計）人： | 吳耿煌;榮峻峰;達志堅;林偉國;謝婧新 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院 |
| 主分類號： | B22F9/20 | 分類號： | B22F9/20;B22F1/02;B22F1/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 隆天知識產權代理有限公司 72003 | 代理人： | 張福根;馮志云 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 前驅體 碳包覆 制備 納米復合材料 高溫熱解 有機羧酸 納米復合材料結構 高溫高壓反應釜 潤滑油添加劑 堿式碳酸鎳 離子化合物 鎳復合材料 原子利用率 尺寸均一 二氰二胺 分散性好 還原氣氛 三聚氰胺 碳納米管 吸波材料 有機溶劑 直接反應 制備過程 電催化 化工品 自組裝 提純 配體 配位 狀物 合成 分解 升華 應用 | ||
1.一種碳包覆鎳納米復合材料，包括碳包覆鎳納米顆粒，其中所述碳包覆鎳納米顆粒由鎳納米顆粒內核和包裹在所述鎳納米顆粒表面的石墨化碳層外殼組成；所述石墨化碳層僅有氧摻雜，并且所述復合材料具有介孔孔徑在3-4nm以及6-8nm兩個分布峰。
2.據權利要求1所述的碳包覆鎳納米復合材料，其中所述復合材料中介孔體積占總孔體積的比例大于90％，優選大于95％。
3.根據權利要求1所述的碳包覆鎳納米復合材料，其中以所述復合材料的總質量為基準，Ni的含量為5-85％，C的含量為14-94％，O的含量為0.3-5％，H的含量為0.1-1.5％；優選，Ni的含量為10-80％，C的含量為20-89％，O的含量為0.5-3％，H的含量為0.1-1.0％。
4.根據權利要求3所述的碳包覆鎳納米復合材料，其中所述鎳納米顆粒具有面心立方結構。
5.根據權利要求1所述的碳包覆鎳納米復合材料，其中所述復合材料的酸洗損失率小于45％，優選小于20％，更優選小于1％。
6.一種制備權利要求1至5任一所述的碳包覆鎳納米復合材料的方法，包括如下步驟：
S1，將Ni(OH)2、NiO、NiCO3和堿式碳酸鎳中的一種或多種與不含氮的有機羧酸在水中加熱攪拌形成均相溶液，然后除去水分形成前驅體；
S2，在惰性氣氛或還原氣氛下高溫熱解所述前驅體。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其中所述不含氮的有機羧酸為檸檬酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、酒石酸、蘋果酸、葡萄糖酸和均苯三酸中的一種或多種。
8.根據權利要求6所述的制備方法，其中所述均相溶液中Ni2+與羧基的摩爾比為1:2～20，加熱攪拌溫度為30～150℃。
9.根據權利要求6所述的制備方法，其中在所述S2步驟中，所述惰性氣氛為氮氣或氬氣，所述高溫熱解以0.5-30℃/min速率升溫至恒溫段，在恒溫段保持恒溫時間為20-600min，所述恒溫段溫度為400-800℃。
10.根據權利要求6所述的制備方法，其中還包括：
S3，將所述S2步驟得到的產物在酸性溶液中純化，除去包覆不完整的Ni內核。
11.根據權利要求10所述的方法，其中所述S3步驟中所述酸性溶液為鹽酸、硫酸和氫氟酸的水溶液中的一種或多種，濃度為0.1～3mol/L。
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