[發明專利]一種水樣中有效硼的提取純化方法和一種硼同位素組成的測試方法

有效

• 申請號: 201810841628.2
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN109187155B
• 公開（公告）日: 2021-08-13
• 發明（設計）人: 孫愛德;茍佃達;徐慶彩;任麗英;曹光杰
• 申請（專利權）人: 臨沂大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N27/62
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種水樣中有效硼的提取純化方法以及硼同位素組成的測試方法，本發明首先調節水樣pH值為6～7，將調節pH值后的水樣置于離心管的蓋帽中；將氫氧化鈉溶液置于所述離心管的底部；對蓋帽中的中性水樣進行加熱處理，在離心管底部得到硼酸鈉溶液；然后將硼酸鈉溶液依次進行硼特效樹脂吸附處理、鹽酸淋洗、淋洗液蒸發處理、陰陽離子混合樹脂吸附處理，實現水樣中有效硼的提取純化。本發明通過正熱電離質譜法對提取純化得到的有效硼待測液中的硼同位素進行測試，可以測試得到水樣中硼同位素的組成。本發明提供的測試方法準確度較高，如本發明實施例所示，本發明提供的測試方法2SD(‰)值低于0.1‰。

技術領域

本發明涉及硼同位素研究領域，尤其涉及一種水樣中有效硼的提取純化方法和硼同位素組成的測試方法。

背景技術

硼同位素¹⁰B和¹¹B間較大的相對質量差使硼元素具有明顯的硼同位素分餾現象，加上硼易溶于水、且化學性質活潑，使硼同位素成為研究水體特征的最佳示蹤劑之一。

一般水樣中硼的提純方法為硼特效樹脂吸附法，但是采用硼特效樹脂吸附法提純得到的樣品中仍有大量的有機質殘留，無法進行硼同位素組成的測定。硼的提取純化技術限制了硼同位素在水體樣品中的應用。

發明內容

本發明提供了一種水樣中有效硼的提取純化方法和硼同位素組成的測試方法，本發明提供的提取純化方法能夠提取得到純度高的有效硼，進而使得本發明提取純化得到的有效硼可直接用于測試硼同位素組成，使其順利進行硼同位素的測定。

本發明提供了一種水樣中有效硼的提取純化方法，包括以下步驟：

(1)調節水樣pH值為6～7，得到中性水樣；

(2)將所述步驟(1)得到的中性水樣置于離心管的蓋帽內；將氫氧化鈉溶液置于所述離心管的底部；所述氫氧化鈉溶液與離心管的體積比為1:10～20；中性水樣與氫氧化鈉溶液的體積比為1:0.8～1.2；

(3)對所述步驟(2)蓋帽內的中性水樣進行加熱處理，中性水樣中的硼酸分子揮發，與離心管底部的氫氧化鈉溶液反應得到硼酸鈉溶液；

(4)采用硼特效樹脂對所述步驟(3)得到的硼酸鈉溶液進行吸附處理，得到吸附有硼酸根離子的樹脂柱；然后用鹽酸對所述樹脂柱進行洗脫，收集洗脫液；

(5)將所述步驟(4)得到的洗脫液與甘露醇混合后，進行蒸發處理，得到濃縮液；

(6)將所述步驟(5)得到的濃縮液與水混合，得到稀釋液；采用陰陽離子混合樹脂對所述稀釋液進行離子交換處理，得到淋洗液；

(7)將所述步驟(6)得到的淋洗液與甘露醇混合后，進行蒸發處理。

優選的，所述步驟(1)中水樣為河水、井水、自來水、地下水和工業廢水中的一種或多種。

優選的，所述步驟(3)中加熱處理的溫度為65～75℃，加熱處理的時間為13～15h。

優選的，所述步驟(4)中鹽酸和樹脂柱的體積比為1:1，所述鹽酸的濃度為0.05～0.15mol/L。

優選的，所述步驟(5)中洗脫液中硼與甘露醇的摩爾比為1:1～1.2；所述步驟(7)中淋洗液中硼與甘露醇的摩爾比為1:1～1.2；所述步驟(5)和步驟(7)中甘露醇的質量濃度獨立地為0.5～1.5％。

優選的，所述步驟(5)和步驟(7)中蒸發處理的溫度獨立地為55～65℃；所述步驟(5)和步驟(7)中蒸發處理的程度獨立地通過蒸發剩余溶液的體積控制，當所述蒸發剩余溶液的體積為蒸發前溶液體積的0.5～1.5％時，停止蒸發處理。