[發明專利]一種含氟嵌段共聚物的合成及其膠束的制備方法在審
| 申請號: | 201810839295.X | 申請日: | 2018-07-27 |
| 公開(公告)號: | CN109134789A | 公開(公告)日: | 2019-01-04 |
| 發明(設計)人: | 許靜靜;李文婷;李學 | 申請(專利權)人: | 濟南大學 |
| 主分類號: | C08F293/00 | 分類號: | C08F293/00;C08F220/24 |
| 代理公司: | 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240 | 代理人: | 高強 |
| 地址: | 250022 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 膠束 聚乙二醇單甲醚 含氟酯 嵌段共聚物 制備 含氟嵌段共聚物 稀溶液 自組裝 合成 兩嵌段共聚物 分子量分布 半空心球 常溫反應 蒲公英狀 生物檢測 藥物緩釋 良溶劑 可控 鏈長 鏈段 親水 疏水 疏油 聚合 應用 | ||
1.一種含氟嵌段共聚物的合成及其膠束的制備方法,其特征是包括以下步驟:
(1)RAFT試劑與聚乙二醇單甲醚進行酯化反應得到大分子鏈轉移劑,以此為鏈轉移劑,與含氟單體進行RAFT聚合,得到一系列鏈長可控,分子量分布較窄的含氟嵌段共聚物;
(2)將步驟(1)得到的含氟嵌段共聚物溶解在良溶劑中,形成稀溶液,然后在攪拌下向稀溶液中加入含氟鏈段的不良溶劑,進行自組裝;
(3)自組裝完成后,去除良溶劑,得到含氟嵌段共聚物膠束。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:所述含氟單體為甲基丙烯酸十二氟庚酯,甲基丙烯酸六氟丁酯,甲基丙烯酸三氟乙酯中的一種或多種,優選為甲基丙烯酸十二氟庚酯。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:所述的膠束為片狀膠束,蒲公英狀膠束,半空心球狀膠束。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:步驟(1)中,酯化反應是以二環己基碳二亞胺/4-二甲氨基吡啶為催化體系;RAFT試劑為S-十二烷基-S′-二(α,α″-甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯、S,S′-二丙酸三硫代碳酸酯、S-丙酸-S′-(α-甲基-α′-乙酸)三硫代碳酸酯或S-丙酸-S′-(α,α′-甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯中的一種或多種,優選為S-十二烷基-S′-二(α,α′-甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:步驟(1)中,酯化反應在常溫下進行,所述的溶劑為二氯甲烷;RAFT聚合是在常溫下,惰性氣體保護下進行,溶劑為四氫呋喃。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:步驟(2)中,所述含氟嵌段共聚物在良溶劑中的濃度為0.01%-0.1%,優選為0.02%-0.06%。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:步驟(2)中,向體系加不良溶劑的體積比為5%-60%,優選為10%-30%。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:步驟(2)中,聚乙二醇單甲醚-
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