[發明專利]一種具有可控梯度密度和孔徑的聚酰亞胺氣凝膠材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810838860.0
• 申請日: 2018-07-27
• 公開（公告）號: CN111286193B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 劉鵬波;余智;吳鵬;陳少康;鄒華維
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08J9/28
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 張娟;李高峽

1.一種具有可控梯度密度和孔徑的聚酰亞胺氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將聚酰胺酸加入到去離子水中，然后滴加有機堿并攪拌，配制成聚酰胺酸鹽的水溶液；

(2)將步驟(1)制備的某一濃度的聚酰胺酸鹽的水溶液倒入模具中，再將其放入裝有-10℃～-80℃的冷凍液的容器中冷凍，凍成固體后得到多層材料的第一層；采用熱風使凍好的固體表層熔化，將另一濃度的聚酰胺酸鹽的水溶液倒入模具中，再將其放入裝有-10℃～-80℃的冷凍液的容器中冷凍，凍成固體后得到多層材料的第二層；依照此方法進行層層組裝，得到由不同濃度的聚酰胺酸鹽的水溶液構成的多層材料，然后冷凍干燥，升溫至270±5℃進行熱亞胺化，得到具有梯度密度和孔徑的聚酰亞胺氣凝膠材料；

步驟(1)中，聚酰胺酸與水質量比為3:97～10:90，聚酰胺酸與有機堿的質量比為：1:0.397～0.793。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的有機堿選自三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、喹啉、三乙烯二胺、三正丁胺；和/或，所述的聚酰胺酸與有機堿的質量比為1:0.476。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的有機堿為三乙胺。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述的冷凍液為：干冰與甲醇混合物、干冰與丙酮混合物、干冰與乙醇混合物、干冰與正丙醇混合物、干冰與正丁醇混合物或液氮；和/或，所述的冷凍溫度為-25～-65℃；和/或，所述的多層材料的層數為2～10層，和/或，所述的多層材料在層層組裝時，按照聚酰胺酸鹽的水溶液的濃度由低到高或由高到低的順序依次進行；和/或，所述冷凍干燥條件為：-40～-50℃，10～20Pa，72～80h；和/或，所述的升溫為梯度升溫，升溫過程為：由室溫升溫至80℃后保溫0.5h，由80℃升溫至100℃后保溫1h，由100℃升溫至120℃后保溫1h，由120℃升溫至150℃后保溫1h，由150℃升溫至180℃后保溫0.5h，由180℃升溫至200℃后保溫1h，由200℃升溫至250℃后保溫1h，由250℃升溫至270℃后保溫2h。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述的冷凍液為干冰和乙醇的混合物。

6.一種具有可控梯度密度和孔徑的聚酰亞胺氣凝膠，其特征在于：它是以權利要求1～5任一項所述制備方法制備而得，所述氣凝膠的密度、孔徑大小和性能具有梯度變化趨勢。

7.根據權利要求6所述的聚酰亞胺氣凝膠，其特征在于：所述梯度變化為材料的密度、孔徑和性能在某個方向上逐漸變化，所述性能為力學性能、導熱性能、阻尼性能和吸附性能。

8.根據權利要求7所述的聚酰亞胺氣凝膠，其特征在于：所述性能為力學性能。

9.一種權利要求6～8任一項所述聚酰亞胺氣凝膠的用途，其特征在于：可用于制備低介電材料、電磁屏蔽材料、物質吸附材料、物質分離材料、隔熱防護材料、聲阻尼材料、催化劑載體和藥物載體材料。