[發(fā)明專利]基于石墨烯的光電響應(yīng)材料的制備方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810838175.8
• 申請(qǐng)日: 2018-07-26
• 公開（公告）號(hào): CN109216501A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱小林;邱震鈺;張子光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌理工學(xué)院
• 主分類號(hào): H01L31/18
• 分類號(hào): H01L31/18;H01L31/0328;B82Y30/00
• 代理公司: 北京清亦華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11201
• 代理人: 何世磊

1.一種基于石墨烯的光電響應(yīng)材料的制備方法，其特征在于，包括：

向氧化石墨烯中加入乙醇，得到氧化石墨烯懸浮液；

將所述氧化石墨烯懸浮液置于含乙醇的容器中進(jìn)行超聲；

向容器中加入Zn(Ac)₂·2H₂O的乙醇溶液再次超聲，其中，加入的Zn(Ac)₂·2H₂O和氧化石墨烯的質(zhì)量比為1:1；

向容器中加入NaOH的乙醇溶液，其中，加入的NaOH和氧化石墨烯的質(zhì)量比為0.12～0.14:1；

將混合物攪拌均勻后，在水浴中進(jìn)行反應(yīng)；

冷卻后，分別經(jīng)乙醇沖洗、離心提純2～3次，最終制備出所述基于石墨烯的光電響應(yīng)材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述向氧化石墨烯粉末中加入乙醇的步驟之前，所述方法還包括氧化石墨烯的制備，具體包括：

步驟11，石墨的預(yù)氧化：

向容器中加入濃H₂SO₄，然后放入油浴鍋中機(jī)械攪拌，依次加入天然石墨、過硫酸鉀、P₂O₅，攪拌均勻后，70～80℃反應(yīng)3h，冷卻至室溫后往容器中緩慢的加入蒸餾水，控制容器內(nèi)的溫度不超過80℃；將混合溶液進(jìn)行真空抽濾，得到的濾餅置于干凈的燒杯中，再次加入蒸餾水稀釋，再抽濾，直到濾液呈中性為止，最后將濾餅放入80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥10～12h，得到預(yù)氧化產(chǎn)物；

步驟12，石墨的氧化：

步驟121，在冰浴條件下往燒杯中加入濃H₂SO₄，將上步得到的所述預(yù)氧化產(chǎn)物研磨后加入到燒杯中，攪拌均勻，緩慢的加入研細(xì)的KMnO₄粉末，充分反應(yīng)4h；

步驟122，將燒杯轉(zhuǎn)移到預(yù)先加熱至35℃油浴鍋中，機(jī)械攪拌，反應(yīng)2h，反應(yīng)完成后，用滴定瓶緩慢的加入蒸餾水，保持燒杯中的溫度不超過80℃，此時(shí)溶液呈棕褐色；

步驟123，將油浴溫度上升至95℃，機(jī)械攪拌反應(yīng)30min，溶液呈淡黃色，向燒杯中加入H₂O₂，溶液由淡黃色變成亮黃色，然后加入10％的鹽酸溶液，去除未反應(yīng)完全的金屬氧化物，再用蒸餾水將產(chǎn)物反復(fù)洗滌至溶液呈中性，最后將泥漿狀的產(chǎn)物冷凍干燥；

步驟13，研磨：

將上一步中冷凍干燥的產(chǎn)物用瑪瑙研缽充分研磨后，得到所述氧化石墨；

步驟14，分散：

將管式氣氛爐預(yù)先加熱到700℃，并通入保護(hù)氣體N₂，將所述氧化石墨放入鎳坩堝中，然后放入到所述管式氣氛爐中，保溫8～10min，最終制得所述氧化石墨烯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述將所述氧化石墨烯懸浮液置于含乙醇的容器中進(jìn)行超聲的步驟中，超聲時(shí)間為8～10min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述向容器中加入Zn(Ac)₂·2H₂O的乙醇溶液再次超聲的步驟中，超聲時(shí)間為5～6min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述將混合物攪拌均勻后，在水浴中進(jìn)行反應(yīng)的步驟中，水浴反應(yīng)調(diào)節(jié)為：70～80℃水浴中反應(yīng)1～1.5小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，依次加入質(zhì)量比2.5:1.5:1.8的所述天然石墨、過硫酸鉀、P₂O₅。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟121中，所述KMnO₄粉末的質(zhì)量為所述天然石墨質(zhì)量的4～5倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟13中，瑪瑙研缽充分研磨后，過100目篩，得到所述氧化石墨。

9.權(quán)利要求1制備的基于石墨烯的光電響應(yīng)材料的應(yīng)用，其特征在于，將所述基于石墨烯的光電響應(yīng)材料用于制備光電探測(cè)器，包括以下步驟：

采用粒徑為300mm SiO₂通過熱氧化獲得SiO₂/Si襯底；

采用光刻技術(shù)在所述SiO₂/Si襯底制備相鄰間距為5μm的叉指電極；

把含有所述基于石墨烯的光電響應(yīng)材料的乙醇溶液滴到叉指電極上，在室溫下自然晾干，以制備光電探測(cè)器。