[發明專利]一種金屬氧化物納米微球的合成方法

有效

• 申請號: 201810837264.0
• 申請日: 2018-07-26
• 公開（公告）號: CN108975391B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 鄒偉;王宇;向佳;楊虎;顏杰;鄭汶江;鄭丹;李顏利
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;C01G25/02;C01G49/06;C01G9/02;C01G3/02;C01F17/235;C01F11/02;C01F7/30;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

1.一種金屬氧化物納米微球的合成方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

1）向有機溶劑中加入表面活性劑后，加熱到20~100°C，充分攪拌后，形成微乳液體系；

2）向步驟1）獲得的微乳液體系中加入化合物A、能與化合物A反應產生水的化合物B以及能催化化合物A和化合物B反應的催化劑C后得到混合體系，再將金屬醇化物或金屬有機鹽溶于溶劑后加入所述混合體系中，充分分散溶解并攪拌，得到反應液；所述化合物A和化合物B均能溶于所述有機溶劑中；

3）將步驟2）得到的反應液室溫加熱至50~80°C，使化合物A與化合物B在催化劑C的作用下反應產生水，金屬醇化物或金屬有機鹽在所述水的作用下水解，待反應結束后得到反應終液，再向所述反應終液中加入洗脫劑破乳，然后離心得到固體顆粒；

4）將步驟3）得到的固體顆粒經洗脫劑洗脫、干燥和焙燒，即得到金屬氧化物納米微球；

所述化合物A為甲醇、丙醇、丁醇、異丙醇、戊醇、己醇、甲酸、冰乙酸、丙酸、戊酸、丙烯酸、苯甲酸、乙二酸、己二酸、正丙醇、乙二醇、丙三醇、甲胺、乙胺、乙二胺、苯胺或二乙胺；所述化合物B為甲醇、丙醇、丁醇、異丙醇、戊醇、己醇、甲酸、冰乙酸、丙酸、戊酸、丙烯酸、苯甲酸、乙二酸、己二酸、正丙醇、乙二醇、丙三醇、甲胺、乙胺、乙二胺、苯胺或二乙胺；所述催化劑C為可催化酯化和酰胺化反應的催化劑。

2.根據權利要求1所述金屬氧化物納米微球的合成方法，其特征在于，所述金屬氧化物納米微球中的金屬氧化物為二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋅、氧化錫、三氧化二鐵、氧化鈰、氧化鋯、氧化銅和氧化鍶中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述金屬氧化物納米微球的合成方法，其特征在于，所述表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚、異構十三醇聚氧乙烯醚、鯨蠟醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚、聚山梨酯、月桂醇硫酸鈉、平平加O、硬脂酸甘油單酯、木質素磺酸鹽、重烷基苯磺酸鹽、脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽、α-烯基磺酸鹽、烷基糖苷、鯨蠟醇硫酸鈉、十八烷基硫酸鈉、二辛基琥珀酸磺酸鈉、二己基琥珀酸磺酸鈉、十二烷基雙（氨乙基）－甘氨酸鹽酸鹽和聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物中的一種或多種；所述有機溶劑為石油醚、環己烷、己烷、四氯化碳、二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、辛烷、環己酮、甲苯環己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、乙醚、環氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚、乙腈、吡啶、苯酚和氯仿中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述金屬氧化物納米微球的合成方法，其特征在于，所述微乳液體系還包括助劑；所述助劑為丁醇、戊醇、2-戊醇和己醇中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述金屬氧化物納米微球的合成方法，其特征在于，所述金屬醇化物或金屬有機鹽為乙酸銅、鈦酸四異丙酯、乙酸鋅、乙二醇鋅、鈦酸四正丁酯、異丙醇錫、正丙醇鋯、異丙醇鋯、正丁醇鋯、鈦酸四甲酯、丙醇鋯、丁醇鋯、乙醇鋯、異丙醇鋁、叔丁醇鋯、四丁醇鋯、異丙醇鈰、正丁醇鈰、丙醇鈰、丁醇鈰、乙醇鈰、丙酸銅、異丙醇銅、乙醇鐵、山梨醇鐵、糖醇鐵、環烷酸鈷、環烷酸鎳、異丙醇鍶和乙醇鍶中的一種或多種；所述溶劑為丙醇、異丙醇、正丁醇、甲醇、正戊醇、乙二醇、丙三醇、甲胺、乙胺、乙二胺、苯胺、二乙胺和山梨醇中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述金屬氧化物納米微球的合成方法，其特征在于，所述洗脫劑為體積分數為5~95 %的醇溶液，所述醇溶液中的醇為乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、甲醇和正戊醇中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述金屬氧化物納米微球的合成方法，其特征在于，所述干燥中溫度為40~140°C，時間為2~8h；所述焙燒是于200~1200°C下通入空氣焙燒2~10h，所述空氣的流量為0.01~5L/min。

8.一種金屬氧化物納米微球，其特征在于，所述金屬氧化物納米微球采用權利要求1~7任一項所述的金屬氧化物納米微球的合成方法合成得到，所述金屬氧化物納米微球的顆粒粒徑為10~2000 nm；所述金屬氧化物納米微球的顆粒粒徑的多分散指數為1~5%。