[發明專利]利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法

有效

• 申請號: 201810836269.1
• 申請日: 2018-07-26
• 公開（公告）號: CN109216711B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 陳燕;李菲;陳惠君;張亞鵬;劉江;劉美林
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 向玉芳

1.利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）脈沖激光沉積儀靶材制備：制備NNO靶材，其中NNO氧化物的化學式為Nd₂NiO_4+δ；

2）電解質上脈沖激光沉積儀生長陽極材料：將NNO靶材固定于脈沖激光沉積儀真空腔室的靶材托；將單晶襯底YSZ固定在PLD樣品托上，在真空條件下升溫至590-610℃；通入純氧，0.8-1.2 Pa氧壓中穩定0.4-0.6 h；濺射PLD靶材NNO氧化物，金屬蒸汽沿激光法線方向依次沉積在單晶襯底YSZ上，調節激光脈沖數控制NNO氧化物薄膜厚度為9-50nm，實現單晶襯底YSZ與生長的薄膜材料NNO的晶格常數不匹配，當晶格應力在-3.46%的壓縮應力~5.73%的拉伸應力時，濺射結束，提高氧壓降至室溫；所述提高氧壓降至室溫是從590-610℃降至室溫，降溫速度為5-7℃/min，且控制降溫的過程中的氧壓為190-210 Pa；

3）涂刷法涂刷陰極漿料：將Ag-YSZ材料涂刷在薄膜電極的背面作為陰極材料，涂刷，控制陰極材料的厚度在20~30nm。

2.根據權利要求1所述的利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法，其特征在于，所述的濺射PLD靶材NNO氧化物是在290-310mJ激光能量在穩壓模式下分別在5 Hz及10Hz的頻率下進行濺射。

3.根據權利要求1所述的利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法，其特征在于，所述單晶襯底YSZ選擇100、110和111三種不同晶向中的一種，厚度為500um。

4.根據權利要求1所述的利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法，其特征在于，所述的NNO靶材通過燃燒法合成粉末，并將粉末利用壓片機壓制成靶材，經過高溫燒結后得到。

5.根據權利要求4所述的利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法，其特征在于，所述的NNO靶材通過燃燒法合成粉末是指按化學式Nd₂NiO_4+δ分別稱取Nd、Ni的硝酸鹽，加入甘氨酸和去離子水，攪拌均勻；加熱至190-200℃下攪拌混合液變為熔融狀態，調節溫度至490-510℃，隨后加熱直至自燃，得到蓬松的粉末；然后放入馬弗爐，空氣氣氛下1000-1100℃燒結5-7h，得到Nd₂NiO_4+δ粉末。

6.根據權利要求4所述的利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法，其特征在于，所述的將粉末利用壓片機壓制成靶材是將Nd₂NiO_4+δ粉末研磨，加入PVB酒精溶液，再研磨后壓片，得到NNO片；

所述的高溫燒結是將NNO片在空氣氣氛下1250-1300℃燒結5-6 h，得到NNO靶材。

7.根據權利要求1所述的利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法，其特征在于，所述的NNO靶材的厚度為21-25 mm。

8.根據權利要求1所述的利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法，其特征在于，所述Ag-YSZ材料是將銀漿與YSZ粉末按7:3的質量比混合，加入粘結劑球磨，得到多孔的Ag-YSZ材料；所述涂刷的次數為2次以上。

9.根據權利要求1所述的利用脈沖激光沉積技術調控晶格應力制備固體氧化物燃料電池的方法，其特征在于，所述的在真空條件下升溫至590-610℃的升溫速度為8-10℃/min。