[發明專利]一種摻雜氟化镥鋰閃爍微晶及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810836091.0
• 申請日: 2018-07-26
• 公開（公告）號: CN108795429B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 邱智華;吳少凡;王帥華;孫寶平
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 王惠

本申請公開了一種摻雜氟化镥鋰閃爍微晶及其制備方法，所述摻雜氟化镥鋰閃爍微晶，化學式如式I所示：LiM_xLu_1?xF₄式I；其中，M選自稀土元素中的至少一種，x＝0.01～0.05；所述摻雜氟化镥鋰閃爍微晶的尺寸為15～25μm。采用水熱法合成所述摻雜氟化镥鋰閃爍微晶。該方法克服目前制備閃爍材料中存在的制備周期較長，制取效率較低，制備流程較繁瑣，制取條件較為苛刻，制備的小顆粒均勻性較差等缺陷，運用水熱法，提供一種制備周期短，操作流程簡單，制取條件簡易，微晶顆粒均勻性好，閃爍性能優良的新型鈰摻雜的LiLuF₄閃爍微晶的制備方法。

技術領域

本發明屬于閃爍材料制備技術領域，具體涉及一種摻雜氟化镥鋰閃爍微晶及其制備方法和應用。

背景技術

閃爍材料因其具有能吸收高能粒子或者射線(如X射線、γ射線、中子及其他高能粒子)而發光的特性，使其在高能物理、無損探傷、空間物理、安全檢查、核探礦藏和核醫學等方面得到廣泛的應用。目前，以單晶、多晶陶瓷、玻璃和塑料等為代表的閃爍材料在實際的工業生產中得到較多的推廣和應用。上述閃爍材料的基質多以氧化物、碘化物、氟化物、硫化物以及其他有機材料組成。其中氟化物因其制備工序簡易，化學穩定性高，使其成為一類理想的基質材料。

氟化物作為優良的基質材料除具有制備工序簡易和化學穩定性高等優點之外還具備以下優良的光學特性：(1)透過率較高，從深紫外到紅外的光都具有很高的透過率；(2)折射率較低，用于激光材料的基質時，能夠降低在激光泵浦時產生的非線性效應；(3)聲子能量較低，降低了相鄰能級間的非輻射躍遷的幾率，使其具有較長的熒光壽命，進而有利于能量的存儲。以氟化物為基質的相關材料具備上述優良的特性，使其在閃爍和激光材料的制備領域得到廣泛的關注。

在目前已經報道的氟化物體系的熒光材料當中，主要分為以下兩大類：(1)以氟化物為基質，利用提拉法或者下降法生長的大尺寸單晶體。如專利CN103820855B中涉及的一種用于白光LED的Tb³⁺/Sm³⁺摻雜LiLuF₄單晶體及其制備方法，運用坩堝下降法技術，制備了Tb³⁺/Sm³⁺摻雜LiLuF₄單晶體，在紫外光激發下能發出白光，具有良好的熱學、機械與化學穩定性。又如，專利CN103774211B中利用坩堝下降法涉及的一種鋱鐿稀土離子雙摻雜氟化镥鋰上轉換發光晶體及其制備方法，其制備了幾乎不含氫氧根離子與氧化物的高質量晶體，在960nm的激發下，500nm處具有強的熒光發射，具備良好的應用前景。再如，專利CN103924297A中涉及的鈥鐿鐠三摻氟化镥鋰中紅外激光晶體及其制備方法，其制備的晶體可用于2.8-3.0μm的調諧激光輸出，在醫療和軍事領域有這良好的應用前景。(2)以氟化物為基質，利用溶劑熱或者水熱法生長小尺寸單晶體。如專利CN103589432中涉及的稀土摻雜氟化镥鋰納米材料及其制備與應用，運用有機溶劑熱法，制備了水溶性核殼結構納米尺寸級別的單晶體，其性能優良，水溶性好，可以運用于生物檢測與生物成像等領域。又如，專利CN103087705A中涉及的一種單分散上轉換發光的微納米晶及其制備方法，運用溶劑熱法制備的β-NaY_1-x-yYb_xRe_yF₄微納米晶形貌尺寸可控，分散性良好，具備誘人的應用前景。再如，專利CN103112882B中涉及的一種具有靶向性近紅外NaYF₄上轉換納米晶的制備，其用水熱法制備的NaYF₄納米晶具備形貌尺寸規則，靶向性高等特性，便于大規模的推廣應用。