[發明專利]一種快速制備NiCo-LDH超級電容器電極材料的方法

在審

• 申請號: 201810836056.9
• 申請日: 2018-07-26
• 公開（公告）號: CN108987121A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 薛衛東;張彬;趙睿
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/86;H01G11/30
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司 51230
• 代理人: 謝建

本發明公開了一種快速制備NiCo?LDH超級電容器電極材料的方法，包括以下步驟：(1)將ZIF?67溶于溶劑中，制得紫色懸濁液，將鎳源溶于溶劑中并攪拌，制得鎳源溶液；對紫色懸濁液進行分散，然后與鎳源溶液混合，制得混合液，并對混合液進行攪拌；(2)對混合液進行微波加熱，獲得綠色沉淀；(3)對綠色沉淀進行洗滌、干燥，得到NiCo?LDH。本發明通過改變加熱方式，使LDH的形貌發生顯著變化，由現有水熱法制備的條狀LDH轉變為由微波加熱制備的花簇狀LDH，從而提高制備效率和電化學性能，比容量相比于現有技術顯著提高，花簇狀LDH有利于提高電化學性能這一新發現對超級電容器性能的提升具有重要意義。

技術領域

本發明屬于電化學儲能材料技術領域，涉及超級電容器的電極材料，具體涉及一種快速制備NiCo-LDH超級電容器電極材料的方法。

背景技術

目前，電化學儲能裝置主要包括電池和超級電容器，相比可充電電池，包括雙電層電容器和贗電容器在內的超級電容器具有更長的循環壽命，因此，在需要高的輸出和快速能量儲存情況下，超級電容器可以彌補電池的不足。電極材料是超級電容器組分中對電化學性能其決定性性能的因素，其中，層狀雙氫氧化物(LDH)因其高理論容量、低成本和環境友好，而在超級電容器電極材料領域受到很大的關注。

在制備LDH的原料中，常以ZIFs或MOFs為犧牲模板，制備方法中應用最廣泛的是水熱法和回流法，這種傳統的加熱方法通常需要外部熱源例如油浴，加熱套等，這種加熱方式均是以對流的方式傳導熱量，因此存在一定的缺陷，首先，加熱速度慢，加熱效率低下，另外，物料中不可避免地存在溫度梯度，加熱不均勻，甚至會出現局部過熱的情況。CN106057482公開了一種多級結構LDH@CoS復合電極及制備方法，該專利通過水熱加熱的方式制得LDH，其中，LDH的微觀形貌呈雜亂無章的條狀結構，且該LDH制備的電極電化學性能差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種快速制備NiCo-LDH超級電容器電極材料的方法，相對于傳統水熱法和回流法加熱方式，本發明采用微波加熱提高加熱效率，同時，微波可實現均勻加熱，使獲得的NiCo-LDH呈花簇狀結構，顯著提高電化學性能。

本發明采用的技術方案如下：

一種快速制備NiCo-LDH超級電容器電極材料的方法，包括以下步驟：

(1)將ZIF-67溶于溶劑中，制得紫色懸濁液，將鎳源溶于溶劑中并攪拌，制得鎳源溶液；對紫色懸濁液進行分散，然后與鎳源溶液混合，制得混合液，并對混合液進行攪拌；

(2)對步驟(1)中的混合液進行微波加熱，獲得綠色沉淀；

(3)對步驟(2)獲得的綠色沉淀進行洗滌、干燥，得到NiCo-LDH。

進一步地，步驟(1)中，ZIF-67與鎳源的質量比為1：(0.5-5)。

進一步地，步驟(1)中，鎳源為硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、醋酸鎳中的一種或多種。

進一步地，步驟(1)中，溶劑為乙醇和去離子水的混合溶劑。

進一步地，去離子水的體積為混合溶劑的10-50％。

進一步地，步驟(1)中，懸濁液采用超聲波進行分散。

進一步地，步驟(1)中，混合液的攪拌時間是10min。

進一步地，步驟(2)中，采用微波爐對混合液進行加熱。

進一步地，步驟(2)中，加熱時間為3-10min。

進一步地，步驟(3)中，采用水和乙醇交替洗滌三次。

進一步地，步驟(3)中，采用真空干燥的方式在80℃下干燥12h。