[發明專利]一種基于空氣活化造孔的具有超高比表面積的超純碳氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201810835041.0
• 申請日: 2018-07-26
• 公開（公告）號: CN108854874B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 張和平;潘月磊;程旭東;龔倫倫
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;C01B32/05;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種碳氣凝膠，其特征在于，所述碳氣凝膠具有由碳顆粒堆積形成的三維網絡結構；

所述碳顆粒表面具有微孔結構；

所述微孔的孔徑為0.01~2nm；

所述碳顆粒的粒徑為16~25nm；

所述碳顆粒堆積具體為相互連接的碳顆粒堆積；

所述碳氣凝膠具有介孔結構；

所述介孔的孔徑為2~45 nm；

所述碳氣凝膠的孔隙率為85%~98%；

所述碳氣凝膠中微孔的比例為55%~85%；

所述碳氣凝膠中介孔的比例為15%~45%；

所述碳氣凝膠由有機凝膠經常壓干燥、碳化和造孔后得到；

所述造孔的方式為通入空氣進行活化造孔；

所述碳氣凝膠為不含金屬元素雜質的超純碳氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的碳氣凝膠，其特征在于，所述碳氣凝膠選自酚醛樹脂基碳氣凝膠；

所述碳氣凝膠的比表面積為1000~3000 m²/g。

3.一種碳氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將酚類化合物、醛類化合物、有機堿性催化劑和溶劑進行混合后，在密閉條件下進行老化，得到固體產物；

所述酚類化合物選自間苯二酚、苯酚、甲酚、二甲基酚、壬基苯酚、雙酚A、雙酚F、丙基苯酚和乙基苯酚中的一種或多種；

所述醛類化合物選自一元醛；

所述有機堿性催化劑選自非金屬胺類化合物；

所述酚類化合物與醛類化合物的摩爾體積比為1mol：（20~600）mL；

所述有機堿性催化劑與酚類化合物的質量比為（0.001~0.4）：1；

2）將上述步驟得到的固體產物經過烘干后，得到酚醛聚合物；

3）將上述步驟得到的有機凝膠經過碳化處理和活化造孔后，得到碳氣凝膠；

所述碳化處理的溫度為500~1200℃；

所述碳化處理的時間為1.5~6h；

所述活化造孔的方式為通入空氣進行活化造孔；

所述活化造孔的溫度為700~1200℃；

所述活化造孔的時間為10~180min；

所述碳化處理和活化造孔包括先碳化處理再活化造孔，或碳化處理的同時進行活化造孔；

所述碳化處理的同時進行活化造孔的具體步驟為：

在碳化過程中，往碳化的惰性氣氛中通入空氣，進行活化造孔。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括乙醇、甲醇、丙醇、N-甲基吡咯烷酮和丙酮中的一種或多種。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述有機堿性催化劑與所述溶劑的質量體積比為1g：（0.05~30）L；

所述醛類化合物選自甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、糠醛和戊醛中的一種或多種；

所述有機堿性催化劑選自六次甲基四胺、三乙胺、乙二胺、尿素、三聚氰胺和吡唑中的一種或多種。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）具體為：

11）將酚類化合物和醛類化合物進行預混合，得到溶液；

12）向上述步驟得到的溶液中，依次加入有機堿性催化劑和溶劑再次混合，然后在密閉條件下進行老化，得到固體產物；

所述預混合的溫度為20~80℃；所述預混合的時間為5~120min；

所述再次混合的溫度為20~80℃；所述再次混合的時間為10~90min；

所述老化的溫度為30~90℃；所述老化的時間為1~10天。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述烘干的溫度為30~150℃；

所述烘干的時間為1~15天；

所述碳化處理的氣氛為氮氣和/或惰性氣體。

8.根據權利要求3~7任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述通入空氣的起始時間為碳化開始后的50~120min；

所述通入空氣的流量為5~50mL/min；所述通入空氣的持續時間為0.5~10min 。