[發(fā)明專利]一種力致比例變色材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810833720.4
• 申請日: 2018-07-26
• 公開（公告）號: CN108912012A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設計）人: 宋慶寶;楊合一;孫張華;張玉建;張誠
• 申請（專利權）人: 浙江工業(yè)大學
• 主分類號: C07C255/42
• 分類號: C07C255/42;C07C253/30;C07C221/00;C07C223/06;C09K9/02
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種力致比例變色材料，其特征在于其化學結構式如式（I）所示；

。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種力致比例變色材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）式（Ⅲ）所示的2,5-二溴苯-1,4-二甲醛、式（Ⅳ）所示的4-三苯胺硼酸和四三苯基磷鈀溶于溶劑和堿性溶液中，在氮氣氛圍保護下，加熱攪拌反應，TLC檢測反應進程；反應結束后，反應液經萃取體系進行萃取，萃取相用柱層析純化，得到如式（Ⅱ）所示的中間體；

步驟1）所得的如式（Ⅱ）所示的中間體、式（V）所示的3,5-二（三氟甲基）苯乙腈和甲醇鈉溶于有機溶劑中，在氮氣氛圍保護下，室溫攪拌反應，待燒瓶底部有大量固體顆粒析出時終止反應；將反應體系放入冰箱保存，然后過濾，濾餅用乙醇淋洗后，自然干燥得到黃色粉末，即目標產物十字型二苯乙烯腈衍生物，即為力致比例變色材料；

其化學反應式如下：

。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種力致比例變色材料的制備方法，其特征在于步驟1）中的2,5-二溴苯-1,4-二甲醛和4-三苯胺硼酸的摩爾比為1:2-2.2；4-三苯胺硼酸:四三苯基膦鈀的投料摩爾比為10:0.2-0.3；4-三苯胺硼酸的物質的量與甲苯的體積、四氫呋喃的體積、堿性溶液的體積比為10mmol:40-60 ml:20-30 ml:3-5 ml。

4.根據(jù)權利要求2所述的一種力致比例變色材料的制備方法，其特征在于堿性溶液為Na₂CO₃水溶液，其濃度為2.5~3.5mol/L，優(yōu)選為3mol/L。

5.根據(jù)權利要求2所述的一種力致比例變色材料的制備方法，其特征在于步驟1）中，反應溫度為80~100℃，反應時間為12~15h。

6.根據(jù)權利要求2所述的一種力致比例變色材料的制備方法，其特征在于步驟1）中，萃取體系為體積比為1:3的二氯甲烷和水的體系。

7.根據(jù)權利要求2所述的一種力致比例變色材料的制備方法，其特征在于步驟2）中，如式（Ⅱ）所示的中間體、3,5-二（三氟甲基）苯乙腈和甲醇鈉的摩爾比為1：2~2.4：0.4~0.6。

8.根據(jù)權利要求2所述的一種力致比例變色材料的制備方法，其特征在于步驟2）中，冰箱保存的溫度為-20~0℃，時間為8~10h。

9.根據(jù)權利要求2所述的一種力致比例變色材料的制備方法，其特征在于步驟2）中，濾餅淋洗次數(shù)為3-5次，每次淋洗用的乙醇體積與3,5-二（三氟甲基）苯乙腈的質量比為7~9：1，體積單位為mL，質量單位為g。

10.根據(jù)權利要求2所述的一種力致比例變色材料的制備方法，其特征在于步驟1）中溶劑為甲苯和四氫呋喃的混合溶液，甲苯與四氫呋喃的體積比為2:1；步驟2）中有機溶劑為色譜乙醇，中間體（II）的物質的量與有機溶劑的體積比2 mmol:40-50 ml。