[發明專利]一種高導熱性改性TPU薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810829286.2
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN108912304B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 鄭玉嬰;張釗滟
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08K9/04;C08K3/04;C08J5/18;C09K5/14
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1. 一種高導熱性改性TPU薄膜的制備方法，其特征在于：采用溶液聚合法，在TPU原料中加入改性氧化石墨烯溶液和催化劑，制得所述高導熱性改性TPU薄膜；所述TPU原料中各組分按重量份計為：聚丙二醇-4000 60.0份、甲苯二異氰酸酯 27.4份、1,4-丁二醇 12.6份；

其具體包括以下步驟：

（1）將聚丙二醇-4000加入到去水DMF中，65℃、氮氣氣氛下進行攪拌，然后用注射器在20min內滴加入溶于去水DMF中的甲苯二異氰酸酯，再加入改性氧化石墨烯溶液，65℃下反應2h；

（2）將1,4-丁二醇、催化劑分別溶解于去水DMF中，再使用注射器滴加到步驟（1）所得溶液中，然后將溫度升至75℃，反應4h；

（3）待反應結束，反應液變得黏稠后，將產物移至培養皿中，50℃干燥24h，而后加入一定量DMF，超聲振蕩處理3~4h，得到均一的混合液；

（4）用涂膜機將所得混合液在聚四氟乙烯板上涂抹成薄膜，然后于60℃真空干燥箱中干燥2h，而后移至50℃鼓風干燥箱中干燥18h，取出，冷卻至室溫，將薄膜取下，得到所述高導熱性改性TPU薄膜；

所述改性氧化石墨烯溶液是采用雙十烷基二甲基溴化銨對氧化石墨烯進行改性制得；其中，氧化石墨烯的用量為TPU原料總重的0.3%~1%；其改性方法包括以下步驟：

1）氧化石墨烯的制備：以鱗片石墨為原料，采用改進的Hummers法制備氧化石墨烯；

2）氧化石墨烯的改性：將所得氧化石墨烯加入到DMF中，超聲振蕩0.5h得到均一化的氧化石墨烯懸浮液，接著加入雙十烷基二甲基溴化銨，磁力攪拌12h，得到穩定的改性氧化石墨烯溶液；

其中，所用氧化石墨烯與DMF的重量比為1:30，所用氧化石墨烯與雙十烷基二甲基溴化銨的重量比為3:1。

2.根據權利要求1所述高導熱性改性TPU薄膜的制備方法，其特征在于：所述催化劑為二月桂酸二丁基錫，其用量為TPU原料總重的0.5%。

3. 根據權利要求1所述高導熱性改性TPU薄膜的制備方法，其特征在于：所述聚丙二醇-4000的羥值為26~30 mg KOH/g，分子量為3700~4300，酸值小于0.5 mg KOH/g；

所述甲苯二異氰酸酯為TDI-80，酸度0.004%以下；

所述1,4-丁二醇的羥值為1000~1200mg KOH/g。