[發(fā)明專利]一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810829113.0
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN108948121B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹璐;劉麗萍;曲艷青;張宏;孟秋霞;石雙春;徐潤星
• 申請（專利權(quán)）人: 岳陽環(huán)宇藥業(yè)有限公司;尹璐;劉麗萍;曲艷青;張宏;孟秋霞;石雙春
• 主分類號: C07J53/00
• 分類號: C07J53/00
• 代理公司: 長沙智德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43207
• 代理人: 陳銘浩

1.一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)裝置，它包括依工序相互連接的反應(yīng)釜、水析釜、離心機、濃縮釜、脫色釜、烘干設(shè)備，其特征在于，所述烘干設(shè)備包括外筒（1），外筒（1）內(nèi)同軸設(shè)置干燥筒（2），干燥筒（2）內(nèi)同軸設(shè)置內(nèi)筒（3）；所述外筒（1）、干燥筒（2）、內(nèi)筒（3）上端均連接頂板（7）；所述外筒（1）底面中心設(shè)置有電機（19），電機（19）頂端的旋轉(zhuǎn)軸（20）延伸進入內(nèi)筒（3）；所述旋轉(zhuǎn)軸（20）上從下至上依次設(shè)置排氣扇葉（10）、筒式葉輪（9）、漩渦葉輪（8）；所述排氣扇葉（10）設(shè)置在干燥筒底面（24）和外筒（1）底面之間；所述筒式葉輪（9）設(shè)置在干燥筒（2）和內(nèi)筒（3）之間；所述漩渦葉輪（8）設(shè)置在內(nèi)筒（3）底部；所述內(nèi)筒（3）頂面設(shè)置有環(huán)形的紅外線加熱管（6）；所述干燥筒（2）側(cè)壁為雙層網(wǎng)孔板，雙層網(wǎng)孔板的夾層中填充有干燥劑（22）；所述內(nèi)筒（3）側(cè)壁為網(wǎng)孔板；所述外筒（1）側(cè)壁包括內(nèi)層壁（11）和外層壁（12）；所述內(nèi)層壁（11）和外層壁（12）之間形成夾層腔（17）；所述內(nèi)層壁（11）下端設(shè)置有排風(fēng)孔（26）與夾層腔（17）連通；所述夾層腔（17）上端出口設(shè)置環(huán)形擋板（71）；所述擋板（71）上呈環(huán)形均勻設(shè)置有通氣口（72）；所述擋板（71）上端設(shè)置有可旋轉(zhuǎn)的空氣凈化環(huán)（74）；所述空氣凈化環(huán)（74）上設(shè)置用于遮擋通氣口（72）的空氣過濾器（73）；所述頂板（7）上設(shè)置安裝環(huán)（46）位于內(nèi)筒（3）正上方，安裝環(huán)（46）內(nèi)設(shè)置齒輪環(huán)（48），齒輪環(huán)（48）形成物料進口；所述安裝環(huán)（46）底部邊緣呈環(huán)形均勻交錯設(shè)置有豎直的絲桿（42）和滑桿（44）；所述絲桿（42）和滑桿（44）底部設(shè)置底環(huán)（41）；所述絲桿（42）頂端設(shè)置小齒輪（47）與齒輪環(huán)（48）嚙合，其中一根絲桿（42）頂端與搖柄（53）連接；所述安裝環(huán)（46）頂端設(shè)置翻蓋（5）；所述絲桿（42）上設(shè)置有可上下升降的托盤（43）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述內(nèi)層壁（11）的內(nèi)壁上分布有加熱燈（16）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述夾層腔（17）內(nèi)分布有紫外燈（18）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述翻蓋（5）上設(shè)置有壓力表（51）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述漩渦葉輪（8）包括設(shè)置在旋轉(zhuǎn)軸（20）上的葉片桿（81），葉片桿（81）端頭設(shè)置有豎葉片（82）；所述豎葉片（82）包括垂直于水平面的豎板（821），豎板（821）上端一體式設(shè)置有傾斜于水平面的斜板（822）。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述內(nèi)筒（3）底面設(shè)置有兩層，包括下層的下底板（34）和上層的圓盤板（32）；所述圓盤板（32）邊緣均勻設(shè)置有連接桿（33）與內(nèi)筒（3）內(nèi)壁連接；所述漩渦葉輪（8）設(shè)置在下底板（34）和圓盤板（32）之間；所述圓盤板（32）遮擋住葉片桿（81）。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述筒式葉輪（9）包括上安裝環(huán)（92）和下安裝環(huán)（93）；所述上安裝環(huán)（92）和下安裝環(huán)（93）之間均勻呈環(huán)形分布有直葉片（91）；所述下安裝環(huán)（93）通過安裝桿（94）與旋轉(zhuǎn)軸（20）同軸連接；所述上安裝環(huán)（92）通過軸承設(shè)置在頂板（7）底面。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述紅外線加熱管（6）的反光罩為圓錐形狀。

9.使用權(quán)利要求1-8任一項所述的一種醋酸環(huán)丙孕酮生產(chǎn)裝置生產(chǎn)醋酸環(huán)丙孕酮的工藝，其特征在于，它包括如下制備步驟：

縮酮反應(yīng)：在反應(yīng)釜中抽入280-320份二氯甲烷、80-100份乙二醇、80-100份原甲酸三乙酯、加入130-170份脫氫物、2-4份對甲苯磺酸、反應(yīng)4-6小時，加入三乙胺中和PH至8，負(fù)壓濃縮回收二氯甲烷，加90-110份甲醇帶干一次，濃至稠狀冷凍析晶、離心，投入所述烘干設(shè)備中，啟動紅外線加熱管（6），照射5分鐘，控制電機（19）轉(zhuǎn)速為900-1100r/min，持續(xù)運行10分鐘，得縮酮物；所述脫氫物如下反應(yīng)式中所示；

反應(yīng)式為：

環(huán)丙水解反應(yīng)：在反應(yīng)釜中加入450-550份DMF，加入120-160份所述縮酮物，80-90份三甲基溴化亞砜，攪拌均勻，在42~45℃下加入27份片堿，加完反應(yīng)3小時，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為20%的稀硫酸調(diào)PH值至2，水解2小時，水解完將物料抽至水析釜水析、離心，水洗至中性，投入所述烘干設(shè)備中，啟動紅外線加熱管（6），照射8分鐘，控制電機（19）轉(zhuǎn)速為800-1000r/min，持續(xù)運行10分鐘，得環(huán)丙水解物；

反應(yīng)式為：

乙酰反應(yīng)：在反應(yīng)釜中抽入400-500份三氯甲烷、70-80份醋酐，加入100-150份所述環(huán)丙水解物、2-3份對甲苯磺酸，升溫至58~60℃回流反應(yīng)5~6小時，降至20~30℃，加入180-220份水洗滌，靜置分出三氯甲烷，加100-150份乙酸乙酯帶干一次，冷凍至0~2℃析晶，離心，投入所述烘干設(shè)備中，啟動紅外線加熱管（6），照射5分鐘，控制電機（19）轉(zhuǎn)速為1000-1300r/min，持續(xù)運行15分鐘，得乙酰化物；

反應(yīng)式為：

環(huán)氧反應(yīng)：在過酸反應(yīng)釜中抽入1300-1700份乙酸乙酯，130-170份雙氧水，加入240-250份苯酐，在20~30℃下反應(yīng)8小時，加入100份水洗滌，靜置分去下層水層形成過酸；在環(huán)氧反應(yīng)釜中加入乙酸乙酯，100-150份乙酰化物，控制溫度25~27℃，加入所述過酸，加完反應(yīng)5小時，加入水，攪拌，靜置，分出下層水層，乙酰乙酯層控溫＜60℃負(fù)壓濃縮至干，乙酸乙酯回收套用；

反應(yīng)式為：

氯化反應(yīng)：在環(huán)氧濃縮釜中抽入450-550份冰醋酸，溶解后抽入氯化反應(yīng)釜，再抽入240-250份醋酐，加入240-250份無水氯化鈣，抽鹽酸至高位槽，控制溫度0~5℃，滴加240-250份鹽酸，加完控溫27~29℃反應(yīng)10小時，將物料抽至水析釜水析、離心、水洗至中性，烘干得氯化物粗品；在精制反應(yīng)釜中加入180-220份無水甲醇，430-470份二氯甲烷，溶清控溫50℃負(fù)壓濃出二氯甲烷，0~5℃冷凍析晶，離心，投入所述烘干設(shè)備中，啟動紅外線加熱管（6），照射10分鐘，控制電機（19）轉(zhuǎn)速為1000-1300r/min，持續(xù)運行12分鐘，得氯化物；

反應(yīng)式為：

環(huán)合反應(yīng)：在環(huán)合反應(yīng)釜中抽入140-150份DMF，110-130份甲醇，加入110-130份所述氯化物，40-50份醋酸鈉升溫至50~55℃反應(yīng)5小時，水析入水析反應(yīng)釜中，攪拌，離心、甩干、水洗，干燥得環(huán)合物粗品；在脫色釜中抽入1000-1100份乙醇，加入100-110份所述環(huán)合物粗品升溫至75℃溶清，加入10-11份活性炭脫色，過濾至濃縮釜，控溫70℃負(fù)壓濃縮至1倍體積母液；降至0~5℃析晶，離心，甩干，得醋酸環(huán)丙孕酮粗品；在脫色反應(yīng)釜抽入900-1000份乙醇，加入所述醋酸環(huán)丙孕酮粗品升溫至75℃溶清，加入10-14份活性炭脫色，過濾至濃縮釜，控溫70℃負(fù)壓濃縮至1倍體積母液，降至0~5℃析晶，離心，甩干，投入所述烘干設(shè)備中，啟動紅外線加熱管（6），照射10分鐘，控制電機（19）轉(zhuǎn)速為1400-1800r/min，持續(xù)運行20分鐘，得醋酸環(huán)丙孕酮成品；

反應(yīng)式為：

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