[發明專利]利用鐵礬渣硫酸浸出液制備高性能片狀多孔結構鐵酸鋅負極材料的方法及應用

有效

• 申請號: 201810828737.0
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN109250760B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 姚金環;嚴靖;李延偉
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;H01M4/58;H01M10/0525
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本發明公開了一種利用鐵礬渣硫酸浸出液制備高性能片狀多孔結構鐵酸鋅負極材料的方法及應用。直接以鐵礬渣硫酸浸出液為原料，通過補加鋅源調整其中鋅、鐵摩爾比為1:2制備得高性能片狀多孔結構鐵酸鋅負極材料；所制得的片狀多孔結構的納米鐵酸鋅負極材料能應用于制備高性能鋰離子電池。本發明使鐵礬渣中的鋅源和鐵源得到了高值化利用，降低了資源的浪費和對環境的污染。同時，本發明方法制備條件易于控制，適用于大規模生產，制備的納米鐵酸鋅作為鋰離子電池負極材料具有較好的循環穩定性和倍率性能。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池負極材料的技術領域，具體涉及一種利用鐵礬渣硫酸浸出液制備高性能片狀多孔結構鐵酸鋅負極材料的方法。

技術背景

目前，世界上80％的鋅采用濕法煉鋅工藝。在濕法煉鋅過程中，為了使鋅、鐵分離，通常采用鐵礬法進行除鐵操作。鐵礬法除鐵過程中會產生大量的鐵渣，即鐵礬渣。鐵礬渣中除含25％以上的Fe外，還含有10％左右的Zn和微量的Pb、Cu、Cd、Sb、In、Sn、Ag、As等元素。由于鐵礬渣很難達到煉鐵工藝要求，很多煉鋅廠直接將其送往渣場堆放。鐵礬渣長期堆放不及時回收，一方面會占用大量的土地資源且其中的重金屬元素污染土壤和地下水，另一方面會造成資源的巨大浪費。為此，本發明提出一種直接以鐵礬渣硫酸浸出液為原料，通過補加鋅源調整其中鋅、鐵摩爾比為1:2制備高性能片狀多孔結構鐵酸鋅鋰離子電池用負極材料的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種由鐵礬渣硫酸浸出液制備高性能片狀多孔結構鐵酸鋅負極材料的方法及應用。

具體步驟為：

(1)測定鐵礬渣硫酸浸出液中Zn²⁺和Fe_總的物質的量濃度，其中Zn²⁺的物質的量濃度為0.045mol/L，Fe_總的物質的量濃度為0.12mol/L。

(2)向100mL步驟(1)所得鐵礬渣硫酸浸出液中加入100mL蒸餾水，調整溶液中Fe_總的物質的量濃度為0.06mol/L，再加入0.4635g的七水合硫酸鋅，超聲溶解，使溶液中Zn²⁺與Fe_總的摩爾比為1:2。

(3)將無水碳酸鈉和蒸餾水按無水碳酸鈉的質量(g)與蒸餾水的體積(mL)之比為1g：10mL的比例混合溶解得碳酸鈉溶液，然后轉移至恒壓分液漏斗中待用。

(4)將200mL步驟(2)所得溶液置于500mL燒瓶中，在25℃常規攪拌(攪拌速度350轉/分鐘)條件下通過恒壓分液漏斗緩慢向燒杯中滴加120mL步驟(3)所得碳酸鈉溶液，攪拌3小時，然后靜置陳化12小時，陳化后，進行過濾、洗滌操作(反復操作3～5次)，收集濾餅。

(5)將步驟(4)獲得的濾餅進行冷凍干燥72小時獲得粉末狀鐵酸鋅前驅體。

(6)按步驟(5)所得鐵酸鋅前驅體與檸檬酸銨質量比為1:15的比例稱取步驟(5)所得鐵酸鋅前驅體和檸檬酸銨，混合后用無水乙醇與水體積比為1:1的乙醇溶液溶解至檸檬酸銨完全溶解，然后將其轉移至馬弗爐中，在空氣氣氛中從室溫加熱至800℃，升溫速度5℃/分鐘，在800℃條件下恒溫燒結2小時，得到片狀多孔結構的納米鐵酸鋅負極材料。

所制得的片狀多孔結構的納米鐵酸鋅負極材料能應用于制備高性能鋰離子電池。

本發明的優點：本發明直接以鐵礬渣硫酸浸出液為原料，通過補加鋅源調整其中鋅、鐵摩爾比為1:2制備高性能片狀多孔結構鐵酸鋅鋰離子電池用負極材料，使鐵礬渣中的鋅源和鐵源得到了高值化利用，降低了資源的浪費和對環境的污染。同時，本發明方法制備條件易于控制，適用于大規模生產，制備的納米鐵酸鋅作為鋰離子電池負極材料具有較好的循環穩定性和倍率性能。

附圖說明

圖1為實施例制備的鐵酸鋅負極材料的XRD圖譜。