[發明專利]一種鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810828504.0
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN108807988B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 陳建;廖明東;辜其隆;龔勇;彭川;唐成玉
• 申請（專利權）人: 四川理工學院
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

1.一種鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將水解液和水解成核助劑于35～50℃下充分攪拌混勻得到水解體系，再向所述水解體系加入用無水乙醇稀釋的硅源，恒溫水解2～3h，得到乳白色渾濁液；所述稀釋用無水乙醇與硅源的體積比為1～3：1；

所述水解液包括無水乙醇、水、氨水和聚乙烯吡咯烷酮，所述硅源、無水乙醇、水、氨水和聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1：25～40：15～25：1.2～1.6：1/16000～1/15000；所述水解成核助劑為可溶性淀粉，所述水解成核助劑加入量的殘碳量占最終合成球形硅酸亞鐵鋰質量的0%～1.5%；

2）將步驟1）得到的乳白色渾濁液轉移到球磨罐中，然后向所述的球磨罐中加入鋰源和鐵源，得到混合液，并將所述混合液球磨4～6h后得到紅褐色濁液，再將所述紅褐色濁液于60～100℃真空干燥得到硅酸亞鐵鋰前驅體；

3）將步驟2）得到硅酸亞鐵鋰前驅體研磨成粉末，在惰性氣氛下，將所述粉末進行燒結，冷卻至室溫，將燒結后的產物充分研磨成細小粉末，得到鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料。

2.根據權利要求1所述鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述硅源為正硅酸四乙酯，所述鐵源為草酸亞鐵、硝酸鐵或硫酸亞鐵，所述鋰源為乙酸鋰或碳酸鋰。

3.根據權利要求1所述鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，所述硅 源、鋰源和鐵源分別按Si、Li、Fe元素的摩爾比為1：2～2.04：1。

4.根據權利要求1所述鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟2）中所述混合液中還包括二次包覆碳源，所述二次包覆碳源為可溶性淀粉、葡萄糖、瀝青和檸檬酸中的一種或多種，所述二次包覆碳源加入量的殘碳量占最終合成球形硅酸亞鐵鋰質量的1%～15%。

5.根據權利要求1所述鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟2）中所述球磨為300～500 r/min的球磨速度下球磨4～6 h。

6.根據權利要求1所述鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟3）中所述惰性氣氛為氮氣或氬氣，所述惰性氣氛的流量為80～200 mL/min。

7.根據權利要求1所述鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于，步驟3）中所述燒結過程中溫度為500～800℃，時間為4～8h。

8.一種鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料，其特征在于，所述球形硅酸亞鐵鋰正極材料采用權利要求1~7任一項所述鋰離子電池用球形硅酸亞鐵鋰正極材料的制備方法制備得到，所述球形硅酸亞鐵鋰正極材料的粒徑為100～200nm。