[發明專利]一種兩相熔鹽體系分級分離木質纖維素類生物質組分的方法

有效

• 申請號: 201810828190.4
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN109180838B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 譚雪松;王聞;莊新姝;王瓊;余強;亓偉;王忠銘
• 申請（專利權）人: 中國科學院廣州能源研究所
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14;C08H7/00;D21C5/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

本發明公開了一種兩相熔鹽體系分級分離木質纖維素類生物質組分的方法，利用水合熔鹽?有機溶液兩相體系，在溫和環境下完成對原料半纖維素的降解剝離、纖維素的潤脹溶解和木質素的溶出，從而打破木質纖維素致密結構，進而實現木質纖維素類生物質中各組分分離并提取。簡單易行，實現在較低溫度下木質纖維素類生物質的組分分離，可有效降低能耗。本發明所得纖維素為部分解聚纖維素，具有無定形結構，易于后續轉化利用。

技術領域：

本發明涉及生物質能源轉化利用技術領域，具體涉及一種兩相熔鹽體系分級分離木質纖維素類生物質組分的方法。

背景技術：

木質纖維素類生物質是地球上最豐富的可再生資源，主要由纖維素、半纖維素和木質素組成。基于木質纖維素類生物質為原料生產燃料、材料或化工品的生物煉制技術日益收到人們關注。但木質纖維素中各組分之間相互聯接，形成致密和復雜的空間三維結構，直接轉化利用各組分的效率非常低，往往需要通過組分分級(分餾)手段將組分分離，以利于木質纖維素組分后續的轉化利用。

現階段，木質纖維素類生物質的組分分離方法有無機溶劑體系和有機溶劑體系，關于無機溶劑體系，例如專利CN103924468一種木質纖維素原料組分分離的方法和專利CN106243247一種木質纖維素三組分分離的方法，公開了氫氧化鈉體系下的組分分離方法，但分離效果有限；關于有機溶劑體系，例如專利CN106674538一種從木材中分離提取纖維素、半纖維素降解糖和木質素的方法，提供了酸作用下，γ-戊內酯水溶液為溶劑的木質纖維素組分分離的工藝；專利CN105484083木質纖維素組分分離的綠色工藝，公開了通過輻照預處理生物質，耦合低沸點四氫呋喃或者高沸點γ-戊內酯反應，分離木質纖維素組分工藝。雖然通過有機溶劑組分分離的方法可有效打破木質纖維素結構，實現組分的部分或全部分離，但現有技術往往需要較高的反應溫度(150℃)，溶劑循環困難，醇析及反復酸堿調節等復雜工藝的不足，在實際應用過程中易產生高耗能和高環境壓力的問題。

發明內容：

本發明的目的是提供一種兩相熔鹽體系分級分離木質纖維素類生物質組分的方法，利用水合熔鹽-有機溶液兩相體系，在溫和環境下完成對原料半纖維素的降解剝離、纖維素的潤脹溶解和木質素的溶出，從而打破木質纖維素致密結構，實現木質纖維素類生物質中各組分分離并提取。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種兩相熔鹽體系分級分離木質纖維素類生物質組分的方法，該方法包括以下步驟：

(1)在水合熔鹽-有機溶液兩相體系中，以粒度0.5～3mm的木質纖維素類生物質為原料，40～120℃下攪拌反應0.1～12h后，過濾殘渣，并分離溶有半纖維素和纖維素的水合熔鹽相及溶有木質素的有機溶液相；

所述水合熔鹽-有機溶液兩相體系中，水合熔鹽與有機溶液的體積比為1：0.2～4；其中水合熔鹽具有潤脹溶解纖維素性能，水合熔鹽中鹽的陽離子為含堿金屬離子、堿土金屬離子、鋅離子、鐵離子中至少一種，且水與鹽的陽離子的物質的量比為1：2～4；有機溶液是與水合熔鹽形成兩相且具有溶解木質素性能的一種有機溶劑或多種有機溶劑的組合；

(2)在溶有半纖維素和纖維素的水合熔鹽相中，添加析糖有機溶劑，以半纖維素沉淀析出為終點，過濾，得到的濾渣干燥得到纖維素組分，濾液繼續添加析糖有機溶劑至無新沉淀析出，過濾得到的濾渣干燥得到半纖維素組分，濾液減壓蒸餾回收水合熔鹽和析糖有機溶劑，得到的水合熔鹽和析糖有機溶劑可循環用于分級分離木質纖維素類生物質組分過程；所述析糖有機溶劑為溶于所述水合熔鹽難溶解木糖或葡萄糖的一種沸點小于100℃的有機溶劑，如丙酮、乙醇、乙醚、甲醇等；