[發(fā)明專利]一種導(dǎo)電膠的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810826715.0
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN109161358A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉菊花;梅超
• 申請（專利權(quán)）人: 佛山騰鯉新能源科技有限公司
• 主分類號: C09J9/02
• 分類號: C09J9/02;C09J163/00
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本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電膠的制備方法，屬于膠粘劑材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先將銅鹽溶液和絡(luò)合劑反應(yīng)生成絡(luò)合溶液，再用水合肼作為還原，還原得到微米銅粉，之后用稀硫酸清洗去除微米銅粉表面氧化物，得到預(yù)處理銅粉，再將預(yù)處理銅粉和纈氨酸發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，在銅粉表面形成絡(luò)合保護(hù)層，得到具有抗氧化性能的改性微米銅粉，最后將改性微米銅粉和其他輔料共混，制得導(dǎo)電膠，本發(fā)明生成的銅導(dǎo)電填料抗氧化性強(qiáng)，導(dǎo)電性能好，抗老化能力強(qiáng)，耐高溫，電阻率穩(wěn)定，是非常優(yōu)秀的導(dǎo)電填料，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種導(dǎo)電膠的制備方法，屬于膠粘劑材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

導(dǎo)電膠是一種固化或干燥后具有一定導(dǎo)電性能的膠黏劑，它通常以基體樹脂和導(dǎo)電填料即導(dǎo)電粒子為主要組成成分，通過基體樹脂的粘接作用把導(dǎo)電粒子結(jié)合在一起，形成導(dǎo)電通路，實(shí)現(xiàn)被粘材料的導(dǎo)電連接。由于導(dǎo)電膠的基體樹脂是一種膠黏劑，可以選擇適宜的固化溫度進(jìn)行粘接，同時，由于電子元件的小型化、微型化及印刷電路板的高密度化和高度集成化的迅速發(fā)展，而導(dǎo)電膠可以制成漿料，實(shí)現(xiàn)很高的線分辨率。而且導(dǎo)電膠工藝簡單，易于操作，可提高生產(chǎn)效率，所以導(dǎo)電膠是替代鉛錫焊接，實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電連接的理想選擇。

導(dǎo)電填料主要是金屬粉末（Ag、Cu、Ni等），銀粉兼具導(dǎo)電性好和抗氧化能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，但是價格昂貴，且在濕熱環(huán)境下容易發(fā)生銀遷移現(xiàn)象，造成銀導(dǎo)電膠電阻不穩(wěn)定；銅粉價格較低，導(dǎo)電性好, 但其抗氧化能力差，長期暴露在空氣中表面易形成氧化膜從而對其電性能有很大影響。目前工業(yè)中制備的鍍銀銅粉也存在一些問題：銅粉表面沒有完全被銀膜覆蓋，其導(dǎo)電性、抗氧化性仍然低于純銀粉；銀鍍層與銅粉的結(jié)合力不強(qiáng)，導(dǎo)致使用過程中鍍層脫落的現(xiàn)象。這些問題限制了鍍銀銅粉在電子封裝領(lǐng)域的應(yīng)用。

因此，如果能讓銅填料有超強(qiáng)的抗氧化性，就能發(fā)明一種成本低廉，抗氧化能力強(qiáng)，導(dǎo)電性好，能長時間使用的的新型導(dǎo)電膠，這在膠粘劑材料制備技術(shù)領(lǐng)域具有積極的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題，針對目前傳統(tǒng)的銀粉填料雖然兼具導(dǎo)電性好和抗氧化能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，但是價格昂貴，銅粉填料雖然導(dǎo)電性好，但是抗氧化性差，長期暴露在空氣中表面易形成氧化膜從而對其電性能有很大影響，提供了一種導(dǎo)電膠的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）在室溫下將硫酸銅溶液與乙二胺四乙酸混合后置于燒杯中攪拌均勻得到絡(luò)合溶液，再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)絡(luò)合溶液的pH；

（2）將上述絡(luò)合溶液升溫，邊向反應(yīng)器中滴入水合肼溶液，邊進(jìn)行攪拌，直至反應(yīng)器中反應(yīng)液變成紫紅色時停止滴入，繼續(xù)向反應(yīng)液中添加聚乙烯吡咯烷酮，過濾，分離得到濾渣，用蒸餾水和無水乙醇分別清洗濾渣3～5遍，干燥，即得微米銅粉；

（3）,將上述得到的微米銅粉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%稀硫酸溶液加入到超聲振蕩儀中，超聲處理，超聲處理結(jié)束后抽濾，得到抽濾濾渣，用去離子水淋洗3～5遍，得到預(yù)處理銅粉；

（4）將上述預(yù)處理銅粉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的纈氨酸乙醇溶液混合后裝入超聲振蕩儀中，超聲處理，超聲處理結(jié)束后，抽濾，分離得到濾餅，并放入真空烘箱中干燥，得到改性微米銅粉；

（5）按重量份數(shù)計，稱取50～55份雙酚A型環(huán)氧樹脂、52～57份1-甲基六氫鄰苯二甲酸酐和1～3份乙二胺、5～10份上述改性微米銅粉置于瑪瑙研缽中，研磨后出料，裝罐，即得導(dǎo)電膠。

步驟（1）中所述的硫酸銅溶液的濃度為0.5～0.7mol/L，硫酸銅溶液與乙二胺四步驟（2）中所述的滴加速率為5mL/min，升溫的溫度為60～70℃，水合肼溶液的濃度為3～4mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%。