[發(fā)明專利]一種印跡SiW@PANI@Fe3

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810826602.0
• 申請(qǐng)日: 2018-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109110857B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 逯子揚(yáng);韓梅;董進(jìn)波;宋旼珊;何凡;彭嘉藝;于澤惠;劉馨琳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/28
• 分類號(hào): C02F1/28;C02F1/30;C02F1/48;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J31/28
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1.一種印跡SiW@PANI@ Fe₃O₄@C的制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：

（1）活性炭的合成：

將玉米秸稈剪碎并制成碎末，再用分樣篩篩選出玉米秸稈，放入管式爐中，并在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行第一次煅燒，煅燒產(chǎn)物用氫氧化鉀溶液浸泡，然后沖洗、烘干，再次放入管式爐中，并在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行第二次煅燒，煅燒之后取出樣品，即得到活性炭，記為C；

（2）合成Fe₃O₄@C；

（3）合成PANI；

（4）SiW@PANI的合成：

將SiW和步驟（3）合成的PANI加入甲醇中，水浴回流，待反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾回收固體產(chǎn)物，并用蒸餾水和甲醇各洗3遍，最后將其在烘箱中干燥，即得到SiW@PANI；

（5）印跡SiW@PANI@Fe₃O₄@C的合成：

將聚乙二醇4000和Fe₃O₄@C溶解在蒸餾水中，進(jìn)行超聲、攪拌，所得溶液記為溶液A；再將SiW@PANI加入到二甲亞砜中，超聲、攪拌，加入環(huán)丙沙星，超聲、攪拌，所得溶液記為溶液B；將溶液A和溶液B轉(zhuǎn)移到光反應(yīng)瓶中，再加入TRIM和784光引發(fā)劑，攪拌，通氮?dú)猓芊狻嚢瑁褂面u燈照射，得到固體產(chǎn)物，洗滌之后，轉(zhuǎn)移到光反應(yīng)瓶中，加入蒸餾水，在空氣氛圍下攪拌，并使用氙燈照射反應(yīng)，氙燈照射過(guò)程中更換蒸餾水，反應(yīng)結(jié)束后用磁鐵分離并回收固體產(chǎn)物，經(jīng)洗滌、真空干燥，得到印跡SiW@PANI@Fe₃O₄@C。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種印跡SiW@PANI@ Fe₃O₄@C的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的分樣篩為100-400目；所述的氫氧化鉀溶液濃度為0.1 g/mL；所述的氫氧化鉀和煅燒產(chǎn)物的質(zhì)量比為3~6：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種印跡SiW@PANI@ Fe₃O₄@C的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的第一次煅燒的升溫速率為3℃/min-5 ℃/min，煅燒溫度為400℃，煅燒時(shí)間為1 h，降溫速率為3℃/min-5℃/min；所述的反應(yīng)產(chǎn)物在氫氧化鉀溶液中的浸泡時(shí)間為24 h；所述的第二次煅燒的升溫速率為3℃/min-5℃/min，煅燒溫度為850℃，煅燒時(shí)間為1 h，降溫速率為3℃/min-5℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種印跡SiW@PANI@ Fe₃O₄@C的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述PANI、SiW和甲醇的用量比為1.5 g：1 g：30 mL；所述水浴回流溫度為70℃，時(shí)間為3 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種印跡SiW@PANI@ Fe₃O₄@C的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述溶液A中的聚乙二醇4000、Fe₃O₄@C和蒸餾水的用量比為3 g：0.5 g：50 mL；所述溶液B中的SiW@PANI、二甲亞砜和環(huán)丙沙星的用量比為0.01 g-0.1 g：50 mL：0.01 mmol-0.1 mmol；所述TRIM和784光引發(fā)劑的用量比為0.5 mL-1 mL：0.005 g-0.01 g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種印跡SiW@PANI@ Fe₃O₄@C的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述氮?dú)饬魉贋? mL/min；所述鎢燈照射溫度為30℃，時(shí)間為10 min-30 min；所述加入蒸餾水的用量為200 mL；所述空氣流速為2 mL/min；所述氙燈照射反應(yīng)的條件為溫度30℃，時(shí)間1 h-5 h；所述氙燈照射過(guò)程中更換蒸餾水頻率為30 min/次。