[發明專利]Co/CN-H納米材料、制備方法及其在可見光催化上的應用

在審

• 申請號: 201810825302.0
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN110756221A
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 付永勝;彭瓊;汪信;黃婷;施玲玲
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C01C1/04
• 代理公司: 32203 南京理工大學專利中心
• 代理人: 鄒偉紅

本發明公開了一種Co/CN?H納米材料、制備方法及其在可見光催化上的應用，屬于納米材料的制備領域。本發明通過將脒基脲粉末溶解在水中，然后緩慢滴加硝酸鈷溶液，將其反應液冷凍干燥，得到脒基脲和硝酸鈷的絡合物粉末；將脒基脲和硝酸鈷的絡合物粉末在惰性氣氛中高溫煅燒得到所述的Co/CN?H納米材料。本發明制備的納米復合物中鈷為原子摻雜；所述制備方法簡單，所用金屬量少，沒有還原劑的參與；制得的Co/CN?H納米材料在可見光條件下具有優異的固氮性能。

技術領域

本發明涉及一種Co/CN-H納米材料、制備方法及其在可見光催化上的應用，屬于納米材料的制備領域。

背景技術

光催化是解決目前人類所面臨的嚴峻的環境、能源問題的一個重要的手段。傳統的光催化主要是利用僅占太陽光譜能量的5%的紫外光催化上，而可見光卻占據太陽光譜能量的42 %，因此可見光催化技術是解決太陽光能量的利用率問題的關鍵。氨是生物用來構建蛋白質，核酸以及一些生物大分子的重要來源，所以合成氨氣是世界上最重要的反應之一。目前主要通過兩個途徑獲得氨：一是自然界的固氮菌生物固氮，所得到的氨難以從植物提取分離；二是Haber-Bosch法工業合成氨，合成過程中需要高溫高壓環境。因此，長期以來，如何在較溫和的條件下實現固氮成為了許多研究學者追求的目標。

近年來，石墨相氮化碳（g-C₃N₄）因其獨特的物理、化學性質，已經引起了眾多研究學者的青睞。g-C₃N₄的獨特的電子結構使其有望成為光催化固氮的催化劑，如何提高g-C₃N₄的光催化固氮性能上是目前研究的熱點之一。Guohui Dong, Wingkei Ho等利用高溫加熱來制造g-C₃N₄的氮空位，利用氮空位來捕獲、活化氮氣，從而將氮氣轉換成NH₄⁺達到可見光催化固氮的目的[Dong G, Ho W, Wang C. Selective photocatalytic N₂ fixationdependent on g-C₃N₄ induced by nitrogen vacancies[J]. Journal of MaterialsChemistry A, 2015, 3(46): 23435-23441]。Leilei Zhang等人利用鈷與鄰菲咯啉配合物形成Co-N鍵來制備Co-N-C/CMK催化劑，并且應用在不飽和酮的制備上[Zhang L, Wang A,Wang W, et al. Co-N-C catalyst for C-C coupling reactions: on the catalyticperformance and active sites[J]. ACS Catalysis, 2015, 5(11): 6563-6572.]。通過此方法制備的原子鈷摻雜，制備方法復雜，并且不具有光催化活性。因此尋求一種清潔、簡單的方法合成光催化劑，并且將其用來可見光催化固氮還是有很大的研究意義的。

發明內容

本發明目的是為了提供一種Co/CN-H納米材料在可見光催化固氮上的應用。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種Co/CN-H納米材料及其制備方法，通過以下步驟制備：

1）將脒基脲粉末溶解在水中，然后緩慢地滴加硝酸鈷溶液，將其反應液冷凍干燥，得到脒基脲和硝酸鈷的絡合物粉末；

2）將脒基脲和硝酸鈷的絡合物粉末在氮氣氣氛中高溫煅燒得到Co/CN-H納米材料。

進一步的，鈷與脒基脲粉末的質量比0.5~2:2mg/g，優選質量比1:2mg/g。

進一步的，高溫煅燒溫度為550±10℃，煅燒時間為2~4h，高溫煅燒的氣氛是氮氣。