[發明專利]一種固定床催化制備四氫吡喃的方法

在審

• 申請號: 201810825266.8
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN108912079A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 李修剛;吳宜佩;葉曉清;丁謙;李選維;張玲鈺
• 申請（專利權）人: 銅仁學院
• 主分類號: C07D309/04
• 分類號: C07D309/04
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

本發明公開了一種固定床催化制備四氫吡喃的方法，包括如下步驟：1)、向直徑為3.5cm、高80cm的絕熱式固定床反應器中裝入Φ＝4～6mm的顆粒型SO₄^2?/M_xO_y類固體超強酸催化劑200g；2)、以1，5?戊二醇和水配成水溶液，質量濃度為50％?90％，制得混合液；3)、將固定床升溫到180?320℃反應；4)、以質量空速1.0?3.0g/min向反應器中泵入配好的混合液；5)、經脫水得到含四氫吡喃的水溶液，分別經鹽析、干燥，精餾收集溫度為87?89℃時的組分便可得到四氫吡喃產品。本發明中，借助固定床反應，實現高溫度瞬間反應，大大減少碳化產物的產生，使反應的收率明顯提高，可連續反應，操作方便，操作安全性高。

技術領域

本發明涉及四氫吡喃制備技術領域，尤其涉及一種固定床催化制備四氫吡喃的方法。

背景技術

專利號為“CN108148030A”公開文件中，所闡述的制備四氫吡喃的方法碳化嚴重，副產物多，收率低，間歇反應，且四氫吡喃屬于易燃品，邊反應邊蒸餾安全性低，本發明專利借助固定床反應，實現高溫度瞬間反應，大大減少碳化產物的產生，使反應的收率明顯提高。同時固定床反應易于實現連續化，減少反應的操作難度。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種固定床催化制備四氫吡喃的方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

設計一種固定床催化制備四氫吡喃的方法，包括如下步驟：

1)、向直徑為3.5cm、高80cm的絕熱式固定床反應器中裝入Φ＝4～6mm的顆粒型SO₄^2-/M_xO_y類固體超強酸催化劑200g；

2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，質量濃度為50％-90％，制得混合液；

3)、將固定床升溫到180-320℃反應；

4)、以質量空速1.0-3.0g/min向反應器中泵入配好的混合液；

5)、經脫水得到含四氫吡喃的水溶液，分別經鹽析、干燥，精餾收集溫度為87-89℃時的組分便可得到四氫吡喃產品，經測定GC純度為99.0-99.5％，摩爾收率為90-98％。

優選的，所述固定床催化制備四氫吡喃的方法，包括如下步驟：

1)、向直徑為3.5cm、高80cm的絕熱式固定床反應器中裝入Φ＝4mm的顆粒型SO₄^2-/M_xO_y類固體超強酸催化劑200g；

2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，質量濃度為70％，制得混合液；

3)、將固定床升溫到180℃反應；

4)、以質量空速1.8g/min向反應器中泵入配好的混合液；

5)、經脫水得到含四氫吡喃的水溶液，分別經鹽析、干燥，精餾收集溫度為87℃時的組分便可得到四氫吡喃產品，經測定GC純度為99.5％，摩爾收率為93％。

優選的，所述固定床催化制備四氫吡喃的方法，包括如下步驟：

1)、向直徑為3.5cm、高80cm的絕熱式固定床反應器中裝入Φ＝5mm的顆粒型SO₄^2-/M_xO_y類固體超強酸催化劑200g；

2)、以1，5-戊二醇和水配成水溶液，質量濃度為90％，制得混合液；

3)、將固定床升溫到240℃反應；