[發明專利]一種基于SERS的玉米中殺螟硫磷農藥殘留的檢測方法

在審

• 申請號: 201810824008.8
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN108918502A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 黃林生;王芳;翁士狀;趙晉陵;邱夢情;王惠
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 合肥國和專利代理事務所(普通合伙) 34131
• 代理人: 張祥騫

本發明涉及一種基于SERS的玉米中殺螟硫磷農藥殘留的檢測方法，包括以下步驟：(1)提取玉米污染樣品中的殺螟硫磷殘留提取液；(2)測量各濃度殘留提取液的表面增強拉曼光譜，得到殺螟硫磷殘留光譜；(3)采用多項式擬合算法將殺螟硫磷殘留光譜中的基線去除，采用卷積平滑和小波變換算法對殺螟硫磷殘留光譜進行預處理；(4)采用主成分分析法提取殺螟硫磷殘留光譜的主體信息，判斷表面增強拉曼光譜對玉米中殺螟硫磷殘留的檢測限；(5)構建SVR回歸模型，對玉米中殺螟硫磷殘留進行定量分析。本發明結合SERS光譜和化學計量學方法，實現了玉米中殺螟硫磷農藥殘留的簡單、快速、準確的檢測。

技術領域

本發明涉及農藥殘留檢測技術領域，具體涉及一種基于SERS的玉米中殺螟硫磷農藥殘留的檢測方法。

背景技術

殺螟硫磷具有較好的觸殺與胃毒作用，可防治半翅目、鞘翅目等害蟲，常用于玉米、水稻、大豆及蔬菜上的害蟲防治。過量與不合理的施用會引起殺螟硫磷在作物上的殘留積累。這些殘留對人體、牲畜具有毒害作用，易引起神經系統中的膽堿積累，具體表現為惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、昏迷等，急性中毒還可危及生命。對農作物中殘留的準確檢測是避免其損害的重要技術方法。

目前，常規的殺螟硫磷檢測方法有氣相色譜-質譜法(Gas chromatography-massspectrometer,GC-MS)、高效液相色譜法(High performance liquid chromatography,HP-LC)，這些方法準確性雖好，但存在需大型儀器與專業人員介入、試劑消耗大、樣品前處理復雜以及檢測速度慢等缺點。面對廣泛存在的農藥殘留問題時，上述方法顯得捉襟見肘。因此，通過簡單的樣品前處理，準確檢測出殺螟硫磷殘留對農產品安全和人體健康具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于SERS的玉米中殺螟硫磷農藥殘留的檢測方法，該方法結合SERS光譜和化學計量學方法，實現了玉米中殺螟硫磷農藥殘留的簡單、快速、準確的檢測。

為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

一種基于SERS的玉米中殺螟硫磷農藥殘留的檢測方法，該方法包括以下步驟：

(1)將玉米污染樣品粉碎，利用乙醇溶液對該樣品中殘留的殺螟硫磷進行兩次提取，每次獲取的提取液經離心獲得上清液，將上清液合并混勻，在水浴中蒸發濃縮，得到殘留提取液，對各濃度殘留提取液中的殘留參考值進行測定。

(2)測量各濃度殘留提取液的表面增強拉曼光譜，得到殺螟硫磷殘留光譜。表面增強拉曼光譜(SERS)法具有分析速度快、檢測靈敏度高和特異性好等優點。

(3)采用多項式擬合算法將殺螟硫磷殘留光譜中的基線去除，并采用卷積平滑算法和小波變換算法對殺螟硫磷殘留光譜進行預處理。采用卷積平滑算法和小波變換算法對殺螟硫磷殘留光譜進行預處理，能夠減弱熒光背景和干擾噪聲對回歸模型的干擾。

(4)采用主成分分析法提取殺螟硫磷殘留光譜的主體信息，判斷表面增強拉曼光譜對玉米中殺螟硫磷殘留的檢測限。

(5)構建SVR回歸模型，對玉米中殺螟硫磷殘留進行定量分析。

進一步的，步驟(1)中所述的“將玉米污染樣品粉碎，利用乙醇溶液對該樣品中殘留的殺螟硫磷進行兩次提取，每次獲取的提取液經離心獲得上清液，將上清液合并混勻，在水浴中蒸發濃縮，得到殘留提取液，對各濃度殘留提取液中的殘留參考值進行測定；”，具體包括以下步驟：

(11)稱取玉米污染樣品5g并粉碎，置于15mL離心管中，加入10mL 50％乙醇，經超聲均質器混勻后，以4000r/min的速度離心10min，取上清液。

(12)向初次提取上清液的玉米污染樣品殘渣中再次加入10mL 50％乙醇，重復混勻、離心獲取上清液。