[發(fā)明專利]一種鄰硝基苯乙酸的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810823662.7 | 申請日： | 2018-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN108752215A | 公開（公告）日： | 2018-11-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊程飛揚(yáng);馮杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 楊程飛揚(yáng) |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/56;B01J23/42 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 241000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鄰硝基苯乙酸 草酸二乙酯 鄰硝基甲苯 縮合反應(yīng) 雙氧水 合成 水蒸汽蒸餾 分離效果 合成工藝 減壓蒸餾 無水乙醇 氧化反應(yīng) 金屬鈉 物料比 收率 催化劑 替代 試驗(yàn) 優(yōu)化 | ||
1.一種鄰硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
步驟1、將100ml的無水乙醇加入裝有溫度計(jì)的500ml的四口燒瓶中，邊攪拌邊逐步加入0.1g催化劑Pt-MgO-CNTs和8g金屬鈉；
步驟2、反應(yīng)完成后，待溫度降到室溫，加入35ml鄰硝基甲苯和56ml草酸二乙酯，加熱至45℃反應(yīng)3h，然后加水并升溫至60℃進(jìn)行水解反應(yīng)；
步驟3、反應(yīng)1h后降溫至35℃進(jìn)行減壓蒸餾，直到蒸餾出的組分為渾濁液體為止；
將反應(yīng)液降溫至約10℃用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=7；
步驟4、然后滴加濃度0.3M雙氧水溶液，控制其滴加速度，保持溫度在20℃以下，邊滴加雙氧水邊不斷加入氫氧化鈉溶液到反應(yīng)液中進(jìn)行檢測，直到加入氫氧化鈉溶液反應(yīng)液不再變黑，停止加入雙氧水，繼續(xù)低溫?cái)嚢璺磻?yīng)lh；
步驟5、在室溫條件下，加入100ml的飽和碳酸氫鈉水溶液，然后過濾，母液靜置分層，除去有機(jī)層，水層用濃鹽酸進(jìn)行酸化后調(diào)節(jié)pH=2，過濾，真空干燥即得到淡黃色的鄰硝基苯乙酸固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鄰硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于
所述的Pt-MgO-CNTs催化劑制備方法如下：
步驟1、將碳納米管CNTs于濃HNO3中回流12h，以獲得羧基化的CNTs-COOH，加入去離子水稀釋，用孔徑0.23μm微孔濾膜過濾；
步驟2、過濾完畢，反復(fù)用二次水洗滌至洗出液無色且呈中性為止，然后在60℃下真空干燥24h，得到酸化后的碳納米管；
步驟3、稱取0.9mg酸化后的碳納米管，準(zhǔn)確添加計(jì)算量3μL的38.6mM H2PtCl6,并按Pt與MgO的質(zhì)量比為1：4，稱取適量MgO分散于無水乙醇；
步驟4、將上述物質(zhì)轉(zhuǎn)移至瑪瑙研缽內(nèi)，再邊滴加乙醇邊充分混合研磨30min，然后將此混合物放入真空干燥箱內(nèi)，在溫度150℃下處理30min，使H2PtCl6還原得到Pt-MgO-CNTs催化劑。
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