[發(fā)明專利]一種鎳基催化劑及其在生產(chǎn)空間位阻胺叔丁胺基乙氧基乙醇中的應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810823072.4
• 申請(qǐng)日: 2018-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN108906061A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱萬春;郝雪;王振旅;張文祥;賈明君
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/755
• 分類號(hào): B01J23/755;B01J37/02;B01J37/18;B01J29/03;B01J29/76;B01J23/78;C07C213/02;C07C217/08;B01J29/04
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠(yuǎn)

1.一種鎳基催化劑，其特征在于：其是由如下步驟制備得到，

1)將鎳鹽溶于蒸餾水中，攪拌至溶解，鎳鹽濃度范圍5×10^-4～5.0moL/L；

2)將鎳鹽溶液等體積浸漬到1～3g載體上，浸漬0.5～24h，載體的孔體積與鎳鹽溶液的體積相同；

3)將步驟2)得到的樣品置于50～85℃水浴條件下蒸干，然后在100～120℃條件下烘干2～24h；

4)將步驟3)烘干后得到的樣品在250～650℃空氣氣氛下焙燒0.5～8h，制得所述鎳基催化劑前驅(qū)體；

5)將步驟4)所得的鎳基催化劑前驅(qū)體在H₂/Ar混合氣條件下，300～600℃還原0.5～8h，得到鎳基催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種鎳基催化劑，其特征在于：鎳基催化劑中，鎳鹽負(fù)載量為2～50wt％。

3.如權(quán)利要求1所述的一種鎳基催化劑，其特征在于：載體為SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、MgO、活性炭、MCM-22、MCM-41、ZSM-5、SBA-15、6201擔(dān)體或102擔(dān)體中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種鎳基催化劑，其特征在于：步驟5)是在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行還原，即在固定床反應(yīng)器恒溫區(qū)加入與金剛砂等體積混合的鎳基催化劑前驅(qū)體，反應(yīng)器其余部位填充金剛砂，在300～600℃、H₂/Ar混合氣條件下原位還原0.5～8h，降溫至180～300℃，得到鎳基催化劑；H₂的體積百分?jǐn)?shù)8～15％。

5.如權(quán)利要求1所述的一種鎳基催化劑，其特征在于：步驟5)是在間歇釜式反應(yīng)器進(jìn)行還原，即取鎳基催化劑前驅(qū)體于石英管中，在300～600℃、H₂/Ar混合氣條件下還原0.5～8h，還原結(jié)束后降至室溫，得到鎳基催化劑；H₂的體積百分?jǐn)?shù)8～15％。

6.權(quán)利要求1所述的鎳基催化劑在催化叔丁胺與二甘醇胺化制備嚴(yán)重空間位阻胺叔丁胺基乙氧基乙醇中的應(yīng)用。

7.如權(quán)利要求6所述的鎳基催化劑在催化叔丁胺與二甘醇胺化制備嚴(yán)重空間位阻胺叔丁胺基乙氧基乙醇中的應(yīng)用，其特征在于：在固定床反應(yīng)器中，將1.5mL催化劑與金剛砂等體積混合下，反應(yīng)溫度為180～300℃，反應(yīng)液為叔丁胺與二甘醇摩爾比為0.5～10：1的混合溶液，液體進(jìn)樣量為0.5～20mL/h，反應(yīng)前切換還原氣氛為反應(yīng)氣氛，壓力為0.5～5MPa。

8.權(quán)利要求6所述的鎳基催化劑在催化叔丁胺與二甘醇胺化制備嚴(yán)重空間位阻胺叔丁胺基乙氧基乙醇中的應(yīng)用，其特征在于：在間歇釜式反應(yīng)器中，反應(yīng)液為叔丁胺與二甘醇摩爾比為0.5～10：1的混合溶液，催化劑用量為反應(yīng)混合液的1～2wt％，反應(yīng)溫度為180～300℃，調(diào)節(jié)氫氣壓力為0.5～3MPa。