[發(fā)明專利]一種納米VC晶須及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810822975.0 | 申請日: | 2018-07-25 |
| 公開(公告)號: | CN108866633B | 公開(公告)日: | 2020-04-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 金永中;蔣小朗;房勇;林修洲;楊瑞嵩;周銳 | 申請(專利權(quán))人: | 四川理工學(xué)院 |
| 主分類號: | C30B29/62 | 分類號: | C30B29/62;C30B29/36;C30B7/14 |
| 代理公司: | 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李亞男 |
| 地址: | 643000 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 納米 vc 及其 制備 方法 | ||
1.一種納米VC晶須的制備方法,其特征在于,包括:
(1)將偏釩酸鹽、碳質(zhì)還原劑、熔鹽和催化劑溶于去離子水中,制得前驅(qū)體溶液;其中,所述偏釩酸鹽和碳質(zhì)還原劑按照碳∶釩原子摩爾比為3~5∶1的比例添加,所述熔鹽的加量為VC理論生成量的100~200wt%,所述催化劑的加量為VC理論生成量的25~70wt%;所述熔鹽為氟化鈉、氟化鉀和硫酸鈉中的一種或兩種組合;所述偏釩酸鹽為偏釩酸銨或偏釩酸鈉;所述碳質(zhì)還原劑為木糖或葡萄糖;所述催化劑為氯化鎳、氯化鈷、氯化鐵和鎳粉的一種或多種組合;
(2)將所述前驅(qū)體溶液干燥后研磨,制得前驅(qū)體混合料;
(3)將所述前驅(qū)體混合料于惰性氣氛中在350~600℃的溫度下煅燒1~2h,制得預(yù)煅燒產(chǎn)物,冷卻后備用;
(4)將所述預(yù)煅燒產(chǎn)物于惰性氣氛或真空中在900~1050℃的溫度下保溫1~3h,制得晶須產(chǎn)物;
(5)將所述晶須產(chǎn)物進(jìn)行提純處理,制得納米VC晶須。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米VC晶須的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,干燥設(shè)備為冷凍干燥機(jī)、鼓風(fēng)干燥箱、噴霧干燥機(jī)或磁力加熱攪拌器;其中,所述冷凍干燥機(jī)的干燥溫度為-45~-55℃;鼓風(fēng)干燥箱的干燥溫度為75~85℃;噴霧干燥機(jī)的干燥溫度為140~150℃;磁力加熱攪拌器干燥溫度為90~110℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米VC晶須的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,將研磨后過250-350目篩的篩下物作為前驅(qū)體混合料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米VC晶須的制備方法,其特征在于,步驟(5)中,提純處理的具體過程為:將步驟(4)制得的晶須產(chǎn)物進(jìn)行高速離心分離,將分離物干燥后,得到納米VC晶須。
5.權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的納米VC晶須。
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