[發明專利]分層納米薄片鎂堿沸石分子篩及其制備方法和用途

在審

• 申請號: 201810822695.X
• 申請日: 2018-07-25
• 公開（公告）號: CN108793189A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 柯明;胡海強;宋昭崢;劉穩;劉強;劉洋;張蕾
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（北京）
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;C01B39/04;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J29/65;C07C5/27;C07C11/09
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1.一種分層納米薄片鎂堿沸石分子篩，其特征在于所述分子篩為純相鎂堿沸石分子篩；其薄片厚度為30-80nm之間；其比表面積不低于340平方米/克，介孔表面積不低于60平方米/克；其結晶度高達109％以上，且不低于106％。

2.權利要求1所述的分層納米薄片鎂堿沸石分子篩的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

(1)鋁源、水源和堿源攪拌至完全溶解，得到混合物A；

(2)將硅源分批加入到溶液A中，充分攪拌，得到混合物B；

(3)將第一模板劑R1和第二模板劑R2加入到溶液B中，混合均勻，得到凝膠；

(4)將所得凝膠在反應器，例如高壓釜內，進行分段動態晶化，晶化結束后經抽濾、干燥、焙燒得到分層納米薄片鎂堿沸石分子篩。

3.權利要求2所述的制備方法，其中步驟(3)中第一模板劑R1為吡啶、吡咯、呋喃、哌啶、吡咯烷、四氫呋喃或環己胺；第二模板劑R2為正丁胺、乙二胺、三甲胺、1，3-二氨基丙烷、1，4-二氨基丁烷、四甲基氫氧化銨或四乙基氫氧化銨。

4.權利要求2所述的制備方法，其中步驟(2)中，硅源為水玻璃、硅溶膠、白炭黑或正硅酸乙酯，或其混合物。

5.權利要求2所述的制備方法，其中步驟(1)中，鋁源為氫氧化鋁、氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、擬薄水鋁石或異丙醇鋁，或其混合物。

6.權利要求2所述的制備方法，其中步驟(1)中，堿源為堿金屬的氫氧化物或氧化物，或其混合物，堿金屬優選為鈉或鉀。

7.按照權利要求2所述的制備方法，其中步驟(3)中第一模板劑R1和第二模板劑R2的摩爾比例為(2-45)∶1，優選(3-40)∶1；其中所述兩種模板劑的加入量，按質量計，滿足以下關系式：

0.005≤模板劑/[(SiO₂+Al₂O₃)＊lnt]≤0.22，

優選0.01≤模板劑/[(SiO₂+Al₂O₃)＊lnt]≤0.16，

更優選0.02≤模板劑/[(SiO₂+Al₂O₃)＊lnt]≤0.12；

其中t為步驟(3)中混合原料，例如攪拌，所得混合物的時間(按秒計)，其為900-7200秒，優選1800-5400秒。

8.權利要求2-7任一項所述的制備方法，凝膠中SiO₂∶Al₂O₃∶R1∶R2∶堿源∶H₂O摩爾比為1.0∶(0.01-0.2)∶(0.05-1.5)∶(0.05-0.7)∶(0.02-0.50)∶(7.0-80)，優選1.0∶(0.02-0.15)∶(0.1-0.8)∶(0.08-0.4)∶(0.05-0.50)∶(10-70)，更優選1.0∶(0.025-0.08)∶(0.2-0.7)∶(0.08-0.3)∶(0.1-0.4)∶(20-60)。

9.權利要求2所述的制備方法，其中步驟(4)中分段動態晶化為：首先在密閉容器中60-120℃下晶化3-20h，然后于130-180℃水熱靜態晶化1-6天；

步驟(4)中干燥溫度100-120℃，干燥時間4-8h；步驟(4)中焙燒溫度500-550℃，焙燒時間2-8h。

10.權利要求1所述的分層納米薄片鎂堿沸石分子篩或根據權利要求2-9任一項所述的方法制備的分層納米薄片鎂堿沸石分子篩用于烯烴齊聚、低密度聚乙烯裂解、正丁烯和正戊烯骨架異構反應中的催化劑的用途，特別是用于正丁烯和正戊烯骨架異構反應催化劑的用途。