[發(fā)明專利]一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810821063.1
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN108947878B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發(fā)明（設計）人: 劉志剛
• 申請（專利權）人: 浙江中山化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07C319/14
• 分類號: C07C319/14;C07C323/09
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 趙衛(wèi)康

1.一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在非極性有機溶劑中，以有機環(huán)胺為催化劑，原料2,6-二氯甲苯與甲硫醇鉀進行取代反應生成2-氯-6-甲硫基甲苯；所述有機環(huán)胺為三乙烯二胺和2-甲基三乙烯二胺中的一種或兩種。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法，其特征在于，所述甲硫醇鉀的制備方法是：（1）用甲硫醇鈉和硫酸反應生成甲硫醇氣體，所述甲硫醇氣體經10-15℃低溫水冷凝，然后通過干燥劑干燥除去水分，得到干燥純凈的甲硫醇氣體；（2）在0-10℃下將甲硫醇氣體通入所述非極性有機溶劑和粉末狀氫氧化鉀中進行打漿反應生成所述甲硫醇鉀。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法，其特征在于：所述2,6-二氯甲苯、甲硫醇鉀和有機環(huán)胺的摩爾比為1:1.01-1.5:0.01-0.1，所述甲硫醇鉀的摩爾量以氫氧化鉀計。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法，其特征在于：所述2,6-二氯甲苯、甲硫醇鉀和有機環(huán)胺的摩爾比為1:1.01-1.1:0.02-0.05，所述甲硫醇鉀的摩爾量以氫氧化鉀計。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法，其特征在于：所述非極性有機溶劑為苯、正己烷、環(huán)己烷、四氯化碳、四氯乙烯中的一種或幾種。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法，其特征在于：所述取代反應的溫度為0-120℃。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法，其特征在于：所述取代反應的溫度為50-55℃。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法，其特征在于：所述取代反應的時間為3-24h。

9.根據(jù)權利要求8所述的一種2-氯-6-甲硫基甲苯的制備方法，其特征在于：所述取代反應的時間為3-6h。