[發(fā)明專利]一種顆粒狀三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810820079.0 | 申請日： | 2018-07-24 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108689955A | 公開（公告）日： | 2018-10-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姜艷嶺;孫曉麗;宋傳君;王艷輝;索偉;王樹軍;徐亮;趙全念;肖學(xué)文;段金鳳;趙華;牛加輝;侯進(jìn)京;白振華 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟(jì)南泰星精細(xì)化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D251/56 | 分類號(hào)： | C07D251/56;C07D251/32 |
| 代理公司： | 濟(jì)南誠智商標(biāo)專利事務(wù)所有限公司 37105 | 代理人： | 黎明 |
| 地址： | 250204 山東省濟(jì)南市章*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 三聚氰胺氰尿酸鹽 制備 顆粒狀 外觀形態(tài) 表面控制 粉塵污染 綠色環(huán)保 三聚氰胺 應(yīng)用過程 固含量 氰尿酸 壓濾 架橋 廢水 計(jì)量 | ||
本發(fā)明公開了一種顆粒狀三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，由氰尿酸、水、三聚氰胺制成，通過添加表面控制劑，調(diào)節(jié)固含量、反應(yīng)溫度、攪拌速度等工藝參數(shù)，制備了一種外觀形態(tài)為顆粒狀的三聚氰胺氰尿酸鹽。本發(fā)明制備的三聚氰胺氰尿酸鹽外觀形態(tài)為顆粒狀，顆粒直徑為1～3mm。解決了應(yīng)用過程中下料架橋、不易計(jì)量的問題，同時(shí)進(jìn)一步減少了粉塵污染。該方法制備的產(chǎn)品無需壓濾、無廢水產(chǎn)生，綠色環(huán)保。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)的制備方法，具體是一種顆粒狀MCA的制備方法，屬于高分子化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
三聚氰胺氰尿酸鹽簡稱MCA，是一種典型的氮系無鹵阻燃劑，由三聚氰胺和氰尿酸通過氫鍵復(fù)合而成。是二十世紀(jì)80年代開發(fā)出來的一類精細(xì)化工產(chǎn)品，并大量投入工業(yè)化生產(chǎn)。MCA具有高效、無毒、相容性好、不起霜等優(yōu)點(diǎn)，可用作多種聚合物尤其是聚酰胺類高分子材料的阻燃劑。
目前，MCA制備工藝一般以水為溶劑，以三聚氰胺和氰尿酸為原料，通過兩原料的中和反應(yīng)制得，經(jīng)過過濾、干燥得粉末狀MCA。該類產(chǎn)品在應(yīng)用過程中存在嚴(yán)重的架橋現(xiàn)象、流動(dòng)性差、不易于計(jì)量等問題，導(dǎo)致MCA與基材混合不均勻，改性料性能不穩(wěn)定。另外，MCA的粉末狀態(tài)，致使生產(chǎn)過程中容易產(chǎn)生粉塵污染，對綠色安全生產(chǎn)極其不利。
專利CN 102532604 B一種大粒徑三聚氰胺氰脲酸鹽的制備方法中，通過聚烷基酰胺與氰脲酸發(fā)生成鹽反應(yīng)，將三聚氰胺氰脲酸鹽微晶連接在一起形成片層晶體聚集體，得到20～100μm的大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽粉末顆粒。
專利CN 103073515 B一種大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽及其制備方法與應(yīng)用，通過制備水淤漿、預(yù)干燥、階段加熱、粉碎等步驟制備了平均粒徑4～8μm的大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽產(chǎn)品。
專利CN 102585290A一種大粒徑寬分布三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，通過在合成過程中添加高分子成核劑，制得粒徑大小在15～100μm的粉末狀三聚氰胺氰尿酸鹽。
專利CN 104530482 B一種大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽的制造方法，通過向反應(yīng)體系中加入己內(nèi)酰胺與催化劑的預(yù)聚體，制得了平均粒徑6～12μm的大粒徑三聚氰胺氰尿酸鹽。
上述專利通過采用不同工藝制備了大粒徑的三聚氰胺氰尿酸鹽，在一定程度上解決了喂料架橋的問題。但因產(chǎn)品形態(tài)為粉末狀，所以在環(huán)保要求高、添加量控制非常精確的領(lǐng)域應(yīng)用仍然受限。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服普通三聚氰胺氰尿酸鹽喂料架橋、粉塵污染嚴(yán)重的難題，提供了一種顆粒狀三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，通過添加表面控制劑，調(diào)節(jié)固含量、反應(yīng)溫度、攪拌速度等工藝參數(shù)，制備了一種外觀形態(tài)為顆粒狀的三聚氰胺氰尿酸鹽。
一種顆粒狀三聚氰胺氰尿酸鹽的制備方法，步驟如下：
(1)向高速混合機(jī)中加入氰尿酸、水，開啟加熱攪拌，升溫至60～70℃，得氰尿酸溶液；
(2)加入三聚氰胺，繼續(xù)升溫至85～95℃，攪拌混合2～2.5h；
(3)開啟噴霧系統(tǒng)(噴淋裝置)，向混合體系中噴灑表面控制劑，使三聚氰胺氰尿酸鹽形成顆粒狀；
(4)繼續(xù)攪拌0.5～1h，使顆粒粒度均勻；
(5)干燥：對顆粒狀MCA進(jìn)行干燥處理，保持產(chǎn)品規(guī)則的顆粒形態(tài)不被破壞；
所述的氰尿酸與三聚氰胺的摩爾比為0.98～1.02:1。
所述的水的用量為反應(yīng)物總重量的20％～30％。
所述的表面控制劑為氨基硅烷偶聯(lián)劑、異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯、羥基硅油、氨基硅油、聚乙二醇中的一種或幾種的混合物。
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