[發明專利]一種用于處理染料廢水的聚合硫酸鐵絮凝劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810819281.1
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN108996634A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 呂和坤;郭丹;李延勛;陳壘;趙龍濤
• 申請（專利權）人: 河南工程學院
• 主分類號: C02F1/52
• 分類號: C02F1/52
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 俞曉明

本發明公開了一種用于處理染料廢水的聚合硫酸鐵絮凝劑的制備方法，包括以下步驟：S1、將硅酸鈉溶于蒸餾水中得到硅酸鈉溶液，在攪拌條件下加入稀硫酸，接著在45～50℃下反應30min，然后加入氫氧化鈉溶液調節pH值為3，得到聚硅酸；S2、將硫酸亞鐵溶于蒸餾水中，接著緩慢滴加濃硫酸，然后在40～60℃水浴條件下加入氧化劑，攪拌反應20min，反應結束后，靜置熟化4h，得到聚合硫酸鐵；S3、將S1得到的聚硅酸與S2得到的聚合硫酸鐵攪拌混合，靜置熟化2h，得到聚硅硫酸鐵；S4、將高嶺土粉碎，用200目篩過篩，然后與S3得到的聚硅硫酸鐵混合，并攪拌30min，即得到改性聚合硫酸鐵絮凝劑。本發明制備的絮凝劑具有脫色率高、對COD去除率高、對水體pH值影響小、沉降速度快等優點。

技術領域

本發明屬于染料廢水處理技術領域，具體涉及一種用于處理染料廢水的聚合硫酸鐵絮凝劑的制備方法。

背景技術

隨著紡織業的進步，紡織業排放的染料廢水每年多達幾十億噸，對環境造成了很大的危害。染料廢水具有色度高、成分復雜、COD高、微生物不易降解等特點，處理難度較大，陳本較高。通常對染料廢水的處理方法包括絮凝法、膜分離法、萃取法、氧化法、生物法、吸附法等，其中絮凝法是染料廢水脫色凈化處理中較為常用的一種方法手段。但現有的絮凝方法在凈化率上不理想，一直是印染廢水凈化排放處理的難題，需要迫切研究解決。

而復合混凝劑是指兩種或兩種以上含有混凝活性的物質聚合制備成一種混凝劑。將兩種絮凝劑進行改性后再復配的技術探索成為目前的技術攻關熱點。路達在其博士學位論文《聚合硫酸鐵和聚硅硫酸鐵制備及有機改性研究》中，制備了一種聚硅硫酸鐵復合絮凝劑，但是其絮凝效果、除濁率還有待進一步提高；公開號為CN105800749A的專利，公開了硅藻土改性聚合硫酸鐵的制備，但其生產步驟太多，能耗較大。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種用于處理染料廢水的聚合硫酸鐵絮凝劑的制備方法，操作簡單，處理效果好，合成時間短且成本低。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種用于處理染料廢水的聚合硫酸鐵絮凝劑的制備方法，包括以下步驟：

S1、將硅酸鈉(Na₂SiO₃·9H₂O)溶于蒸餾水中得到Na₂SiO₃·9H₂O溶液，在攪拌條件下加入稀硫酸(H₂SO₄)，接著在45～50℃下反應20～30min，然后加入氫氧化鈉(NaOH)溶液調節pH值為2～4，得到聚硅酸；其中，Na₂SiO₃·9H₂O與稀H₂SO₄的摩爾比為1.1～1.3:1；

S2、將硫酸亞鐵(FeSO₄·7H₂O)溶于蒸餾水中，接著緩慢滴加濃H₂SO₄，然后在40～60℃水浴條件下加入氧化劑，攪拌反應20～30min，反應結束后，靜置熟化3.5～4.5h，得到聚合硫酸鐵；其中，FeSO₄·7H₂O、蒸餾水、濃H₂SO₄的摩爾比為l～5:0.1～0.35:0.15～0.45；

S3、將S1得到的聚硅酸與S2得到的聚合硫酸鐵攪拌混合，靜置熟化2～3h，得到聚硅硫酸鐵，其中，聚硅酸與聚合硫酸鐵的質量比為1:2～4；

S4、將高嶺土粉碎后，用200目篩過篩，然后與S3得到的聚硅硫酸鐵混合，并攪拌30min，即得到改性聚合硫酸鐵絮凝劑，其中，高嶺土與聚硅硫酸鐵的質量比為1:55～75。

優選地，S1中，稀H₂SO₄的質量分數為20％。