[發明專利]一種殼聚糖羧甲基纖維素鈉復合中空球及其制備方法

有效

• 申請號: 201810816890.1
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN109180967B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 樓濤;汪學軍
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08J3/12;C08J9/00;C08L1/28;C08L5/08
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本發明涉及一種殼聚糖羧甲基纖維素鈉復合中空球及其制備方法，它采用一定濃度和配比的殼聚糖和羧甲基纖維素鈉溶液混合，在恒溫條件下，經快速和慢速攪拌一定時間，可得直徑在5～15mm之間的殼聚糖羧甲基纖維素鈉中空復合球。該方法無需模板粒子，制備工藝簡單。

技術領域

本發明涉及一種殼聚糖羧甲基纖維素鈉復合中空球及其制備方法，屬于高分子材料技術領域。

背景技術

中空球，尤其是中空微球，在藥物緩釋、工業催化、環境保護和化妝品等領域有廣泛的應用。前人制備中空球主要的方法是在可以被溶解、分解或氧化的基體表面交替沉積電荷相反的電解質，實現多層吸附沉淀，當吸附沉淀到所需要的層數后，將模板粒子除去，即可得到納米級或微米級中空結構的微球（Li Y , Shi J. Hollow-structuredmesoporous materials: chemical synthesis, functionalization and applications.Advanced Materials, 2014; 26: 3176-3205）。李云興等也公開了一種單分散殼聚糖中空微球的制備方法，其方法是攪拌下將聚苯乙烯微球分散液加入到殼聚糖有機酸水溶液中,再加入交聯劑,即得聚苯乙烯/殼聚糖復合粒子；將聚苯乙烯/殼聚糖復合粒子加入到特定的有機溶劑中移除聚苯乙烯模板微球,最終獲得殼聚糖中空微球（CN102658072A）。然而無論采用單一材料還是復合材料，都需要先制備模板粒子，制備中空球操作步驟多，周期長，質量難以控制。而且制備的中空球其直徑都在微米或納米尺度，用于制備毫米尺度的中空球則比較困難。

發明內容

本發明的主要設想是不采用模板粒子，簡化操作步驟，制備毫米尺度的中空球。

本發明中的殼聚糖羧甲基纖維素鈉復合中空球的制備方法具體如下所述（以下所述溶液的濃度均為質量體積濃度，單位g/ml）。

(1) 配制1.0%的殼聚糖酸性溶液50ml，酸性溶液為1.0%的醋酸水溶液。

(2) 配制濃度為1.0～1.75%的羧甲基纖維素鈉水溶液100ml。

(3) 將羧甲基纖維素鈉溶液加入到殼聚糖酸性溶液中，溫度控制在55～65℃，先快速攪拌5分鐘，然后慢速攪拌3～6小時，可得直徑在5～15mm的中空球。

本發明制得的殼聚糖羧甲基纖維素鈉復合中空球為白色半透明中空球，直徑在5～15mm之間。該制備方法工藝簡單，無需采用模板粒子。

具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發明內容作進一步的說明，但本發明的實現方式并不局限于此。

實施例1：配制50ml的醋酸水溶液，稱取0.5g重均分子量為10萬的殼聚糖，攪拌溶解，靜置12小時。稱取1.0g羧甲基纖維素鈉，配制100 ml的1.0%的羧甲基纖維素鈉溶液，在60℃的恒溫水浴中，將羧甲基纖維素鈉溶液與殼聚糖溶液混合，先快速攪拌5分鐘，攪拌速度為300轉/分，然后慢速攪拌6小時，攪拌速度為60轉/分，即可得直徑在5～15mm的中空復合球。

實施例2：配制50ml的醋酸水溶液，稱取0.5g重均分子量為20萬的殼聚糖，攪拌溶解，靜置12小時。稱取1.25g羧甲基纖維素鈉，配制100 ml的1.25%的羧甲基纖維素鈉溶液，在55℃的恒溫水浴中，將羧甲基纖維素鈉溶液與殼聚糖溶液混合，先快速攪拌5分鐘，攪拌速度為450轉/分，然后慢速攪拌4.5小時，攪拌速度為45轉/分，即可得直徑在5～15mm的中空復合球。

實施例3：配制50ml的醋酸水溶液，稱取0.5g重均分子量為10萬的殼聚糖，攪拌溶解，靜置12小時。稱取1.5g羧甲基纖維素鈉，配制100 ml的1.5%的羧甲基纖維素鈉溶液，在65℃的恒溫水浴中，將羧甲基纖維素鈉溶液與殼聚糖溶液混合，先快速攪拌5分鐘，攪拌速度為360轉/分，然后慢速攪拌3小時，攪拌速度為75轉/分，即可得直徑在5～15mm的中空復合球。

實施例4：配制50ml的醋酸水溶液，稱取0.5g重均分子量為20萬的殼聚糖，攪拌溶解，靜置12小時。稱取1.75g羧甲基纖維素鈉，配制100 ml的1.75%的羧甲基纖維素鈉溶液，在60℃的恒溫水浴中，將羧甲基纖維素鈉溶液與殼聚糖溶液混合，先快速攪拌5分鐘，攪拌速度為450轉/分，然后慢速攪拌4.5小時，攪拌速度為60轉/分，即可得直徑在5～15mm的中空復合球。