[發明專利]一種控制納米鋁粉形貌和粒徑的方法及其使用的晶型控制劑

在審

• 申請號: 201810816812.1
• 申請日: 2018-07-24
• 公開（公告）號: CN108971508A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 陳祥迎;韓夏;陳穎
• 申請（專利權）人: 安徽澳雅合金有限公司
• 主分類號: B22F9/12
• 分類號: B22F9/12;B82Y40/00;C09D161/06;C09D133/12;C09D167/06
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

一種控制納米鋁粉形貌和粒徑的方法及其使用的晶型控制劑，通過在鋁材原料蒸發過程中，引入一定量的有機小分子，作為納米鋁粉結晶、成核及生長過程中的晶型控制劑，進而實現納米鋁粉材料形態的有效、精確調控。本發明得到的納米鋁粉粒度均勻且結構易于控制，形貌由球形到片狀可控，生產過程消耗能量小，受外部污染小，可以實現生產過程的安全化與清潔化，可適用于其他類型金屬粉末劑及復合金屬超微粒子的形貌尺寸的連續控制。

技術領域

本發明涉及一種控制納米鋁粉形貌和粒徑的方法及其使用的晶型控制劑，屬于納米金屬粉體的形貌尺寸控制技術領域。

背景技術

鋁顏料是金屬顏料中用量最大的顏料之一。它調入成膜物并涂裝成膜時，像落葉鋪地一樣與被涂物平行，互相連接，互相遮掩，多層排列，形成屏障，阻斷成膜物的微細孔，阻止外界有害氣體或有害液體在涂膜中的滲透，保護涂膜及被涂裝物品，而且當這種片狀結構平行于底材排列于涂膜中時，外觀可呈現平光、銀白到像鍍鉻膜一樣的高亮度。

物理氣相沉積法（PVD），又稱蒸發-冷凝法，1963年提出采用蒸發-冷凝法制備納米鋁粒子，其原理是在高真空下和低壓惰性氣體（Ar、He）中，通過蒸發源的加熱作用，使鋁塊蒸發氣化，然后在基片表面冷凝沉積形成薄膜，收集、粉碎得到納米鋁粉．該法的特點是設備簡單，易于操作，制備的鋁粉粒徑分布范圍窄，鋁粉的徑厚比大，鋁片表面平整光滑，鋁粉粒徑易于控制，蒸發速度快，效率高，易于實現大規模、連續化的生產，但容易受加熱源污染。

有機釋放膜過渡法需先在基片上涂一層可溶性合成樹脂，形成有機釋放膜，再用物理氣相沉積法使鋁絲或鋁塊氣化，沉積在合成樹脂上形成鋁膜，然后將鋁膜放入有機溶劑中使樹脂溶解，得到表面光滑的片狀鋁粉，最后對鋁粉進行粉碎、凈化、分級和改性操作，即得到厚度為納米級的鋁顏料。

在真空下充入純凈的惰性氣體，高頻感應加熱使原料蒸發，產生原物質煙霧，惰性氣體的流動驅動煙霧向下移動，并接近冷卻裝置。在蒸發過程中，原物質煙霧原子與氣體原子碰撞失去能量而迅速冷卻，這種有效的冷卻過程在原物質蒸氣中造成很高的局域過飽和而均勻成核，在接近冷卻裝置的過程中，原物質蒸氣首先形成原子團簇，然后形成單個納米微粒，納米微粒隨氣流經分級進入收集區內而獲得納米粉末，在晶體生長過程中添加適宜的晶型控制劑，改變晶體各晶面間相對生長速度。當晶體在平衡的條件下形成時，其生長習慣決定于構成晶體的不同晶面的表面能，表面能高的晶面生長速度較快而表面能低的晶面生長速度較慢，隨著晶體生長的進行，生長速度較快的晶面將逐漸減小直至消失，生長速度較慢的晶面則逐漸增大，最終形成由低表面能晶面形成的穩定晶體（Bravais定律）。若在晶體生長過程中添加適宜的晶型控制劑，晶體各晶面間表面能高低的相對順序將被改變。由于吸附穩定性的各向異性，配位劑在特定晶面的吸附會比其他晶面要強，這種優先吸附將降低被吸附晶面的表面能，阻止垂直于該晶面方向的晶體生長，從而改變晶體的最終形態。

發明內容

本發明目的在于提供一種控制納米鋁粉形貌和粒徑的方法及其使用的晶型控制劑。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案是：一種控制納米鋁粉形貌和粒徑的晶型控制劑，所述晶型控制劑為乙酸、乙二酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸、乙醇、乙二醇、三乙醇胺、聚乙二醇400中的至少一種。

優選的技術方案為：所述晶型控制劑為乙酸或乙二酸或兩者構成的混合物，以控制生產球形納米鋁粉。

優選的技術方案為：所述晶型控制劑為乙二酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸、乙二醇、三乙醇胺、聚乙二醇400中的至少一種，以控制生產片狀納米鋁粉。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案是：一種控制納米鋁粉形貌和粒徑的方法，將純度在99.99％以上的鋁材清洗去油，打磨去掉表面的氧化層，然后加入權利要求1~3任一權利要求所述的晶型控制劑在鋁材表面分布均勻，接著送至蒸發舟；在將要沉積鋁膜的基片表面涂上一層隔離劑以形成有機釋放膜。