[發明專利]一種抗靜電級石墨烯尼龍6復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201810814669.2
• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN109180929A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 潘凱;張文政
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;C08G69/14;C08K3/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種抗靜電級石墨烯尼龍6復合材料制備方法，屬于高分子復合材料領域。采用原位共聚法，在己內酰胺中添加較高含量的氧化石墨烯，然后進行己內酰胺的開環聚合，通過和表面官能團之間的接枝反應，將尼龍接枝到氧化石墨烯上，并且氧化石墨烯被還原為石墨烯，從而制備出石墨烯尼龍6母粒。然后采用熔融共混擠出的方法，將該母粒按一定的比例與純尼龍6進行共混，從而制備出性能優異，抗靜電級石墨烯尼龍6復合材料。本發明所涉及到的石墨烯尼龍6復合材料具有較好的抗靜電性能，并且本發明的生產工藝僅需對現在工藝進行簡單改進，適合工業生產。

技術領域

本發明屬于高分子復合材料領域，涉及一種抗靜電級石墨烯尼龍6復合材料制備方法，所制備的石墨烯尼龍6復合材料具有優異的抗靜電性能。

背景技術

聚酰胺是重要的五大工程塑料之一，廣泛運用于機械、船舶、汽車、家電、航空、電子電器等領域。隨著現代科技的飛速發展，產品對聚酰胺的性能要求也越來越高。聚酰胺具有極高的電絕緣性，非常容易在生產、加工、運輸過程中產生大量地靜電荷的堆積，嚴重時更會造成爆炸、火災等災害。因此，對聚酰胺進行導電改性具有重要意義。

納米改性材料是納米材料發展應用的一個重要方面，形成的納米改性材料既具有高分子材料的韌性和易加工性，又具有納米材料的剛性和特殊性能。石墨烯是繼碳納米管后，碳材料家族又一納米級的功能性材料，目前已成為材料學、物理學、化學領域的國際熱點課題。石墨烯具有機械強度高，導電性高，穩定性好，原料來源豐富等優點，這為石墨烯尼龍納米復合材料的研究提供了可能性。

以石墨烯這種納米材料改性尼龍，突破了改性尼龍所局限的傳統材料。改性方式也不再使用傳統的物理共混，而改成與己內酰胺原位聚合，很好的解決了物理共混所伴有的分散不好的問題，氧化石墨烯表面的官能團與尼龍酰胺鍵的強極性作用，使得兩者界面結合大大增強，接枝的尼龍分子鏈也使兩者的相容性得到改善。并且在聚合過程中，氧化石墨烯被還原為石墨烯，導電性能恢復。石墨烯上大量的羧基官能團雖然有利于尼龍的接枝，但是由于羧基是尼龍的封端劑，在聚合過程中會限制尼龍鏈的增長，導致最后隨著氧化石墨烯含量的增加，尼龍的分子量會逐漸減低，這樣最后反而會影響尼龍的性能。

現有技術中一般采用石墨烯與尼龍單體先原位反應制備石墨烯尼龍母粒，然后再與尼龍復合可以克服上述問題，但現有技術中還是不能進一步提高石墨烯尼龍母粒材料中尼龍的分子量問題。如專利201610475005.9中，邱等人所述的高導熱石墨烯/尼龍復合材料中，使用兩段升溫、保持高壓力反應原位聚合所得到的復合材料，會存在分子量較低的問題。

在氧化石墨烯表面接枝一定量的尼龍分子鏈。在隨后的共混加工過程中，增加了與尼龍基體的相容性，使石墨烯在尼龍基體里的均勻分散，制備出高性能石墨烯尼龍6復合材料。石墨烯的加入和均勻分散能大幅度的提高尼龍材料的導電性能，從而得到抗靜電石墨烯尼龍6復合材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種抗靜電級石墨烯尼龍6復合材料制備方法，采用原位共聚法，在己內酰胺中添加較高含量的氧化石墨烯，然后進行特定的己內酰胺的開環聚合和通過和表面官能團之間的接枝反應，將尼龍接枝到氧化石墨烯上，并且氧化石墨烯在聚合過程中被還原為石墨烯，從而制備出尼龍分子量分布更窄、分子量更高的石墨烯尼龍6母粒。然后采用熔融共混擠出的方法，將該母粒按一定的比例與純尼龍6進行共混，從而制備出性能優異，抗靜電石墨烯尼龍6復合材料。

為解決上述問題，本發明采取的方案如下：

一種抗靜電級石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，包括步驟如下：

(1)將表面含羧基的氧化石墨烯水溶液與己內酰胺混合，超聲振蕩，得到均勻混合液；

(2)將步驟(1)中產物轉移至高溫高壓反應釜中，通入氮氣和抽真空循環操作多次，排出釜內空氣，高速攪拌，按一定聚合工藝進行反應；

(3)步驟(2)反應結束后，產物經過水冷取出，粉碎后在沸水中進行萃取；