[發明專利]一種制備石墨烯/石墨烯混雜薄膜的方法

在審

• 申請號: 201810813590.8
• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN108996496A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 王沙沙;李宜彬;彭慶宇;赫曉東
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

1.一種制備石墨烯/石墨烯混雜薄膜的方法，其特征在于所述方法步驟如下：

一、在平整的銅板上鋪上一層厚度為50~100 μm的聚乙烯薄膜，排盡薄膜與銅板間氣泡，保證薄膜與銅板間接觸良好；

二、將氧化石墨烯溶液與石墨烯粉體混合，用乙醇溶液進行稀釋，磁力攪拌24~48 h后，制備得到氧化石墨烯質量含量為25~75%的混雜溶液；

三、取氧化石墨烯/石墨烯混雜溶液置于步驟一中的銅板上，利用邁耶棒或帶螺紋的鐵棒將氧化石墨烯/石墨烯混雜溶液均勻的刮涂在銅基底上；

四、將刮涂薄膜的銅板放在加熱臺上，在80~100℃溫度下進行加熱，待氧化石墨烯/石墨烯混雜溶液干燥成膜后，取下銅板，冷卻至室溫；

五、重復步驟三與步驟四，進行層層刷涂，得到氧化石墨烯/石墨烯混雜薄膜；

六、將氧化石墨烯/石墨烯混雜薄膜裁剪成模具尺寸大小，放入石墨模具中，在真空環境下進行熱壓燒結，對薄膜進行熱還原與致密化處理。

2.根據權利要求1所述制備石墨烯/石墨烯混雜薄膜的方法，其特征在于所述石墨烯粉體采用冷凍干燥法制備而成。

3.根據權利要求2所述制備石墨烯/石墨烯混雜薄膜的方法，其特征在于所述石墨烯粉體的具體制備步驟如下：將固含量為5~10wt.%的石墨烯漿料置于容器中，在冷凍干燥機的冷井中冷凍，控制冷凍溫度為-50~-20℃，時間為20~40 h以上，隨后抽真空冷凍干燥40~50h。

4.根據權利要求1所述制備石墨烯/石墨烯混雜薄膜的方法，其特征在于所述氧化石墨烯溶液采用化學法制備而成。

5.根據權利要求4所述制備石墨烯/石墨烯混雜薄膜的方法，其特征在于所述氧化石墨烯溶液的具體制備步驟如下：稱取4 g鱗片石墨置于燒杯中，將400~500ml濃硫酸和40~50ml磷酸倒入燒杯中配制成混合溶液，室溫下攪拌30~60 min；將燒杯置于水浴中進行水浴加熱，將16~20 g高錳酸鉀分8次分別加入到溶液中，并將溶液在60~70℃下恒溫加熱，10~20 h后取出在室溫下冷卻；待冷卻到室溫后，將混合溶液緩慢倒入600~700 ml含有6~7 ml質量分數為30%的過氧化氫混合冰水中，靜置20~30 h后，濾去上層清液，取下層溶液進行離心洗滌；最后將洗滌好的氧化石墨烯分散于去離子水中備用。

6.根據權利要求5所述制備石墨烯/石墨烯混雜薄膜的方法，其特征在于所述氧化石墨烯與去離子水的配比為（5~10）mg：1mL。

7.根據權利要求1所述制備石墨烯/石墨烯混雜薄膜的方法，其特征在于所述熱壓燒結溫度為1500~2000℃，保溫1~2 h，壓力為30~50 MPa。

8.根據權利要求1所述制備石墨烯/石墨烯混雜薄膜的方法，其特征在于所述氧化石墨烯/石墨烯混雜薄膜的厚度為40~100μm。