[發明專利]一種用于GDMS檢測的海綿鈦和鈦晶粒樣品的制備方法

有效

• 申請號: 201810813332.X
• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN108918226B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 劉青青;年季強;華劍;呂水永;陳穎杰;浦益龍
• 申請（專利權）人: 江蘇隆達超合金航材有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N27/68
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 曹祖良;張仕婷

1.一種用于GDMS檢測的鈦晶粒樣品的制備方法，其特征是步驟如下：首先對高純鈦晶粒依次進行超聲波清洗、超純水清洗和有機試劑清洗吹干；將高純鈦晶粒壓片，堆疊若干片形成得到高純鈦晶壓片；對高純鈦晶壓片進行加壓加熱，熔化為一體，得到高純鈦晶壓片；將其置于萬能試驗機進一步壓制成所需形狀，最后拋光后超聲清洗，即得到用于GDMS檢測的鈦晶粒樣品；

步驟如下：

（1）將高純鈦晶粒置于清洗液中超聲波清洗，超聲波清洗時間為0.5-4min；隨后用超純水清洗，再在有機試劑中清洗后吹干；

將表面處理好的高純鈦晶粒疊加置于萬能試驗機的下墊片上，將若干片疊加的樣品壓成片狀，得到高純鈦晶壓片；所述高純鈦晶粒直徑2~8mm、高2~6mm；對高純鈦晶粒壓制時，將4~8片疊加的樣品壓成直徑8~15mm，高6~12mm的片狀，萬能試驗機力值控制在20~80KN；

（2）將步驟（1）所述高純鈦晶壓片置于專用高純石墨外坩堝內壓緊；用坩堝鉗夾將專用石墨外坩堝置于氧氮儀的托盤上進行分析；

選用脫氣功率200~500W，分析功率1600~7500W，脫氣時間10~40s，分析時間20~200s；

（3）取超聲波清洗干凈的銅環或銅管置于萬能試驗機的下墊片上，將融為一體的高純鈦晶壓片置于銅環或銅管中心，在四周空隙處用小數顆海綿鈦填充滿；啟用萬能試驗機控制整個壓片過的銅環尺寸對其進行壓片，得到壓制好的樣品；

所述萬能試驗機，控制壓制力值在20~100KN，使中心樣品被壓制成大小大于Φ8mm，同時控制整個壓片過的銅環尺寸，使其大于GDMS樣品支架平臺的分析孔徑Φ19mm，且整個壓片的厚度大于2mm；

（4）對壓制好的樣品進行砂紙磨光，再用無塵布擦拭灰塵，置于清洗液中超聲波清洗，隨后用超純水清洗，再在有機試劑中清洗后吹干備用。

2.如權利要求1所述用于GDMS檢測的鈦晶粒樣品的制備方法，其特征是：步驟（4）中砂紙具體為目數為120目的氧化鋯砂紙；步驟（4）中采用超聲波清洗0.5~2min。

3.如權利要求1所述用于GDMS檢測的鈦晶粒樣品的制備方法，其特征是：所述清洗液為質量濃度為6%~22%的硝酸、質量濃度為3%~9%的鹽酸與質量濃度為3%~10%的氫氟酸等體積混合；

所述有機試劑為無水乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳中一種或幾種任意比例進行混合；其中四種混合時比例為體積比30:1~10:1~10:1~10。

4.如權利要求1所述用于GDMS檢測的鈦晶粒樣品的制備方法，其特征是：所述步驟（2）中石墨外坩堝為內徑Φ13mm，外徑Φ15mm，高21mm，純度大于99.999%。

5.如權利要求1所述用于GDMS檢測的鈦晶粒樣品的制備方法，其特征是：步驟（3）選用的銅環或銅管的內徑大于20mm、壁厚0.5~2.0mm，截取高為4~5mm。

6.如權利要求1所述用于GDMS檢測的鈦晶粒樣品的制備方法，其特征是：所述步驟（2）氧氮儀在選定的加熱功率下加熱熔化試樣時，禁止通氧氣。